[发明专利]一种石墨烯-银复合电极的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种石墨烯‑银复合电极的制备方法，该工艺具体通过将制备的氧化石墨烯分散液与硝酸银进行混合，并通过电泳沉积、冲洗、烘干、涂布、两段烧结、打磨等步骤制备得到石墨烯‑银复合电极。将这一石墨烯‑银复合电极应用于高压陶瓷电容器中，较之传统银电极，其扩散程度显著降低，有效增加了陶瓷电容器整体的耐压性能，且电容器的绝缘电阻大、不易老化，具有较好的应用前景。

主权项

1.一种石墨烯‑银复合电极的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：（1）在一个干燥的烧杯中加入100ml 98%的浓硫酸，烧杯放到冰水混合物中预冷5min，然后边搅拌边加入5份鳞片石墨、2份硝酸钠，所述的鳞片石墨需要预先过筛处理，过筛孔径为32目，再缓慢加入15份高锰酸钾，保持反应物温度在10℃以下，搅拌反应90‑100min；（2）将步骤（1）中的反应物连同烧杯一起放在35℃的水浴锅中进行保温20‑30min；（3）将步骤（2）中的反应物连同烧杯一起加热至90℃，向反应物中加入200ml去离子水，搅拌均匀后，将反应物连同烧杯放在冰水混合物中冷却，然后加入5ml 30%的双氧水，搅拌均匀后，过滤取沉淀物，过滤孔径为24目；（4）将步骤（3）的沉淀物用5%的盐酸溶液洗涤3次，然后将沉淀物放在85℃的烘箱中干燥12小时，得到氧化石墨；（5）将步骤（4）的氧化石墨5份加入到10份1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中，超声分散50‑60min，超声频率为25kHz，制成氧化石墨烯分散液；（6）将上述氧化石墨烯分散液用1‑甲基‑2‑吡咯烷酮稀释成0.3g/L的浓度，然后加入硝酸银固体，搅拌溶解，使硝酸银的终浓度为1.5mmol/L，然后超声分散15‑25分钟，超声频率为35kHz；（7）将步骤（6）的氧化石墨烯工作液作为电泳沉积溶液，将准备好的陶瓷电极作为阴极，镍电极作为阳极，在电泳沉积池外加直流电压60V，电泳沉积120‑150sec，在陶瓷电极表面得到氧化石墨烯‑银电极层；（8）将步骤（7）得到的陶瓷电极‑氧化石墨烯‑银电极层复合物用去离子水冲洗3次，60℃烘干；（9）采用市售的银浆产品对步骤（8）干燥的陶瓷电极‑氧化石墨烯‑银电极层复合物进行涂布，银浆涂布层的厚度控制在2‑3mm，涂布区域为复合物银电极表层范围；（10）对步骤（9）的涂布银层进行两阶段烧结处理，第一阶段真空烧结炉的温度设置为420℃、550℃、680℃、800℃，每个温度保温烧结25‑30min，升温速率为2℃/min，第二阶段真空烧结炉的温度设置为900℃，保温60min,升温速率为2.5℃/min，然后自然冷却至室温;(11)将步骤（10）得到的陶瓷石墨烯银电极用6#金相砂纸打磨，然后用去离子水洗涤，烘干即得成品。