[发明专利]一种盐酸美金刚的制备方法

摘要

本发明涉及一种盐酸美金刚的制备方法，在1，3‑二甲基金刚烷和乙腈、浓硫酸体系下，直接反应生成粗品1‑乙酰胺基‑3，5‑二甲基金刚烷；所得粗品1‑乙酰胺基‑3，5‑二甲基金刚烷不需要纯化直接用于下一步水解反应。采用乙二醇做溶剂，碱性条件下水解得到粗品美金刚，用正庚烷等烃类溶剂萃取粗品美金刚，直接往萃取液中加入浓盐酸或盐酸的有机溶液，得到粗品盐酸美金刚固体，然后使用醇‑乙酸乙酯体系重结晶制得精品盐酸美金刚。本发明能够提供一种操作方便、工艺简化、收率高、生产成本低、便于工业化生产的盐酸美金刚的制备方法。

主权项

一种盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将1,3‑二甲基金刚烷和硫酸混合，得到分层无色液体，冷却到30摄氏度以下；搅拌下滴加乙腈，放热剧烈，控制反应器内部温度为60‑65摄氏度或者将1,3‑二甲基金刚烷和乙腈混合，冷却到30摄氏度以下，搅拌下滴加硫酸，放热剧烈，控制反应器内部温度为60‑65摄氏度；滴加完毕后，控制温度在50‑70摄氏度继续反应至1,3‑二甲基金刚烷消失，然后冷却至室温，反应液倒入冰水中搅拌淬灭，用有机溶剂萃取三次，合并有机相，经干燥、浓缩后得到白色固体粉末状1‑乙酰胺基‑3，5‑二甲基金刚烷，直接用于下一步反应；步骤二：将所述步骤一中得到的1‑乙酰胺基‑3，5‑二甲基金刚烷和乙二醇混合，依次加入水和氢氧化钠或氢氧化钾固体；搅拌，升温到140‑160摄氏度，反应至1‑乙酰胺基‑3，5‑二甲基金刚烷消失，冷却至室温，反应液倒入冰水中，用有机溶剂萃取三次，合并有机相，并用水洗两次并干燥；有机相用活性炭脱色，得到美金刚胺，有机溶液直接用于下一步反应；步骤三：边搅拌边将盐酸缓慢滴加到所述步骤二得到的有机溶剂萃液，产生大量白色固体；滴加完毕后，用冰水降温至10摄氏度以下，继续搅拌30分钟；过滤，用乙酸乙酯洗涤滤饼，干燥得到白色固体，即粗品盐酸美金刚；将粗品用醇在20‑25摄氏度溶清，加100g活性炭并搅拌25‑30分钟；再过滤，往滤液加入乙酸乙酯，冷却到0‑5摄氏度，再经过搅拌、抽滤，固体用冷的乙酸乙酯和醇冲洗并结晶，经真空干燥，得到最终的盐酸美金刚。