[发明专利]一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201710151025.5 | 申请日： | 2017-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN106928160B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 戴耀;赵丹阳;刘玲玲;梁全德;王荣良 | 申请（专利权）人： | 大连九信精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/38 | 分类号： | C07D265/38;C07C201/00;C07C207/04 |
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| 地址： | 116600 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法，属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐，0‑5℃保温反应；接着加入水和亚硝酸钠，滴加磷酸，保温，离心分离，水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚；加入醇溶剂后，滴加高氯酸，室温至回流反应，降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法，反应步骤简化，操作容易，产品质量高，具有极强的工艺竞争优势。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酚 氯酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步：向间氨基苯酚溶液中加入乙酸酐，保温反应，接着加入水和亚硝酸钠，滴加磷酸，保温反应，得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚； 第二步：2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚加入醇溶剂后，滴加高氯酸，室温至回流反应，降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐；所述第二步中，滴加完高氯酸后室温反应3.0‑5.0h；然后加热升至回流再继续反应10.0‑20.0h；从回流降至室温时间为8.0‑10.0h；2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚、1‑萘胺与高氯酸摩尔比为1: 1 : 5‑20。
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