[发明专利]一种吡喹酮合成的工艺方法

摘要

本发明提供一种吡喹酮合成的工艺方法，在反应釜中投入β苯乙胺，二氯甲烷，进行酰化反应；搅拌冷却，酰化反应温度至0‑35℃以下；反应液控温下双滴加氯乙酰氯及液碱，滴加过程中，控制酰化反应pH值6‑12，滴加结束后保温搅拌，分层。本发明采用一锅法，工艺成本低，操作方法简单可控，环保安全性好，产品质量稳定。

主权项

一种吡喹酮合成的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：⑴吡喹酮粗品的制备：1）在反应釜中投入β苯乙胺，二氯甲烷，进行酰化反应；搅拌冷却，酰化反应温度至0‑35℃以下；反应液控温下双滴加氯乙酰氯及液碱，滴加过程中，控制酰化反应pH值6‑12，滴加结束后保温搅拌，分层，得到中间体1；2）将中间体1的二氯甲烷溶液中加入加入氨基物；保温反应2.0小时，进行缩合反应，控制内温，缩合反应温度不超过60‑120℃；减压蒸馏回收氨基物至无馏分蒸出得到中间体2；3）在反应釜中投入中间体2，及二氯甲烷，进行环合反应；保持反应瓶内环合反应温度10‑30℃以下滴加浓硫酸进行环合反应，得到中间体3；4）上步反应液中滴加液碱调pH=6‑12；搅拌冷却至10‑30℃，在此温度、pH值范围内双滴加环己甲酰氯及液碱，进行二次酰化，保温搅拌1.0‑3.0小时；离心，分层，有机层减压浓缩至干，加入丙酮溶解，然后降温析晶，离心，得到浅棕色粗品；⑵吡喹酮的精制：向反应釜中加入3‑5倍量有机溶剂、活性炭及吡喹酮粗品干燥品，升温至30‑60℃，保温脱色后，降温析晶至‑10～15℃，保温搅拌析晶2小时；抽滤，干燥得到吡喹酮精品。