[发明专利]一种从镰形棘豆中分离制备5种具有抗炎活性化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201710153628.9 申请日: 2017-03-15
公开(公告)号: CN106905278B 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 陈晨;李玉林;刘凤芹;陈涛 申请(专利权)人: 中国科学院西北高原生物研究所
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/32;C07D311/40;C07C45/78;C07C49/835;C07C49/84;A61P29/00
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;左翔
地址: 810001 青*** 国省代码: 青海;63
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摘要: 发明公开了一种从镰形棘豆中分离制备5种具有抗炎活性化合物的方法,所述5种化合物为乔松素、4‑羟基‑2甲氧基查耳酮、7‑羟基二氢黄酮、2,4‑二羟基‑二氢查尔酮和2,4‑二羟基‑查尔酮,包括以下步骤:(1)取镰形棘豆总黄酮提取物,依次用石油醚和乙酸乙酯提取,取乙酸乙酯部位;(2)取乙酸乙酯部位干燥粉末,树脂纯化,甲醇洗脱,取洗脱物,干燥,得纯化物;(3)将纯化物用制备色谱分离,得到高纯度的乔松素、4‑羟基‑2甲氧基查耳酮、7‑羟基二氢黄酮、2,4‑二羟基‑二氢查尔酮和2,4‑二羟基‑查尔酮。该方法制备量大,产品纯度高,适合于工业应用。
搜索关键词: 一种 镰形棘豆中 分离 制备 具有 活性 化合物 方法
【主权项】:
1.一种从镰形棘豆中分离制备5种具有抗炎活性化合物的方法,其特征在于:所述5种具有抗炎活性化合物的为乔松素、4‑羟基‑2甲氧基查耳酮、7‑羟基二氢黄酮、2,4‑二羟基‑二氢查尔酮和2,4‑二羟基‑查尔酮,包括以下步骤:(1)取镰形棘豆总黄酮提取物,依次用石油醚和乙酸乙酯提取,取乙酸乙酯部位;(2)取乙酸乙酯部位干燥粉末,微孔树脂纯化,甲醇洗脱,取洗脱物,干燥,得纯化物;(3)将纯化物用制备色谱分离,得到高纯度的乔松素、4‑羟基‑2甲氧基查耳酮、7‑羟基二氢黄酮、2,4‑二羟基‑二氢查尔酮和2,4‑二羟基‑查尔酮;色谱条件如下:检测波长:210~380nm;色谱柱:C18或C8色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为水;梯度洗脱条件为:0~10min,50%A→60%A;10~40min,60%A→90%A;所述镰形棘豆总黄酮提取物是通过下述方法制备得到的:(1)取镰形棘豆,加入浓度为70%‑80%醇类溶剂,微波提取得提取液,所述醇类溶剂与药材的体积质量比为10~35:1mL/g;(2)浓缩提取液,陶瓷膜滤过,有机膜纯化,取滤液,干燥即得。
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