[发明专利]一种熊去氧胆酸的纯化方法

摘要

本发明公开了一种熊去氧胆酸的纯化方法。该方法包括以下步骤首先，熊去氧胆酸三乙胺盐的制备；其次，熊去氧胆酸三乙胺盐的水解；最后，重结晶精制。本发明的熊去氧胆酸的纯化方法步骤简单，易操作，使用的溶剂简单易得，并且耗能小。利用本发明的纯化方法得到的精制熊去氧胆酸的纯度高达99.8％。

主权项

一种熊去氧胆酸的纯化方法，其特征在于它包括以下步骤：A，熊去氧胆酸三乙胺盐的制备100g熊去氧胆酸含量80％的粗品依次加入6倍体积的丙酮600mL，0.5倍体积的乙醇50mL搅拌升温至46℃，维持温度1.5小时；再次加入1倍体积的三乙胺100mL，升温回流反应1.5小时，使熊去氧胆酸与三乙胺反应生成熊去氧胆酸三乙胺盐；缓慢降温至14℃，搅拌反应4小时；过滤，1倍体积的丙酮100mL洗涤滤饼，得到湿品熊去氧胆酸三乙胺盐130.7g；B，熊去氧胆酸三乙胺盐的水解将步骤A得到的湿品熊去氧胆酸三乙胺盐投入反应瓶中，加入10倍体积的丙酮1000mL，3倍体积的水300mL，搅拌升温至46℃，维持温度半小时；待完全溶解后，滴加冰乙酸调pH值4.7，消耗冰乙酸110mL；加入占熊去氧胆酸粗品质量5％的活性炭5g，进行脱色反应2小时；过滤，1倍体积的丙酮：水＝10：3的混合溶液100mL洗涤活性炭；收集滤液，65℃以下常压回收丙酮，待残余体积700mL时，停止回收，缓慢降温至10～15℃，搅拌反应1小时；过滤，1倍体积的水100mL水洗滤饼，滤饼在70℃进行热风干燥，干燥失重≤2.0％，得熊去氧胆酸75.3g；C，重结晶精制将步骤B干燥完成的熊去氧胆酸投入反应瓶，加入3倍体积的乙酸乙酯，升温回流反应2小时，缓慢降温至0～5℃，维持温度4小时，过滤，滤饼在70℃进行热风干燥，干燥失重＜1.0％，得纯度99.8％的熊去氧胆酸68.2g。