[发明专利]一种石墨烯‑Re‑TiO2多元复合纳米管材料的制备方法

摘要

一种石墨烯‑Re‑TiO2多元复合纳米管材料的制备方法，包括混合原料制备将市售的纳米颗粒TiO2与NaOH原料按质量比18的比例称取，倒入刚玉坩埚内；再分别称取石墨烯粉末、稀土的化合物置于刚玉坩埚内，充分混匀，备用；高温熔融在室温下，将上述装有混合原料的刚玉坩埚置于隔绝空气的真空高温炉内，关闭炉门；打开氩气流量阀门，通入氩气以祛除炉体内的空气；以5℃/min的升温速度从室温升至400～500℃，熔融混合原料；冷却高温炉至室温，取出刚玉坩埚，关闭氩气，原料形成钛酸盐混合碱熔熔块；沸水提取，及常压下水热处理；沉淀洗涤；煅烧制得成品。本发明成本低，所需时间短，制备的纳米管的长度大幅提高，性质稳定，而且有效地提高该复合纳米材料的光催化特性。

主权项

一种石墨烯‑Re‑TiO2多元复合纳米管材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：混合原料制备：将市售的纳米颗粒TiO2与NaOH原料按质量比1：8的比例称取，倒入刚玉坩埚内；再分别称取质量百分比为0.01～10.0wt％的石墨烯粉末、稀土的化合物置于所述刚玉坩埚内，充分混匀，备用；其中所述稀土的化合物中的金属离子Re3+为0.01～5.0％；步骤二：高温熔融：在室温下，将上述装有混合原料的刚玉坩埚置于隔绝空气的真空高温炉内，关闭炉门；打开氩气流量阀门，通入氩气30～120min，以祛除炉体内的空气；以5℃/min的升温速度从室温升至400～500℃，熔融混合原料30min～60min；冷却高温炉至室温，取出刚玉坩埚，关闭氩气，原料形成含有石墨烯、稀土离子的钛酸盐混合碱熔熔块；步骤三：沸水提取：将上述混合钛酸盐碱熔熔块放入聚四氟乙烯塑料烧杯里，加入适量的沸腾蒸馏水溶解，蒸馏水加入量需保证溶液中NaOH的浓度不低于10mol/L，经该水热处理操作，混合钛酸盐碱熔熔块变成混合钛酸盐沉淀；步骤四：常压下水热处理：将装有混合钛酸盐沉淀聚四氟乙烯塑料烧杯盖上杯盖，置于干燥器内；上述干燥器置于110～130℃烘箱内保温2～5天进行水热反应；经水热处理后，混合钛酸盐沉淀已经生成复合钛酸盐纳米管；步骤五：沉淀洗涤：取出塑料烧杯冷却至室温，自来水洗涤混合钛酸盐纳米管沉淀至近中性；继续使用体积比为2％HNO3洗涤至纳米管中的Na+被H+取代，使得混合钛酸盐纳米管至生成混合钛酸纳米管；蒸馏水洗涤混合钛酸纳米管至近中性；步骤六：煅烧：将混合钛酸纳米管沉淀物转移至玻璃烧杯内，玻璃烧杯置于带有氩气装置的真空高温炉内，关闭高温炉炉门，通入氩气60～120min，以祛除炉体内的空气；以5℃/min的升温速度从室温升至500℃，煅烧2小时，在升、降温过程中，均不得打开炉门，不得关闭氩气，以保证炉内隔绝氧气，避免石墨烯的单质碳原子被氧化成氧化石墨烯，或者生成CO、CO2；混合钛酸纳米管变成石墨烯‑Re‑TiO2多元复合纳米管；步骤七：成品：关闭高温炉；真空高温炉内通氩气，自然冷却至室温，关闭氩气流量阀门，取出多元复合纳米管研磨制得成品。