[发明专利]一种连续流合成苯酚类化合物的方法在审
| 申请号： | 201710167648.1 | 申请日： | 2017-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN106905096A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 杜晓华;陈金沙;徐振元 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07B41/02 | 分类号： | C07B41/02;C07C39/24;C07C39/27;C07C39/08;C07C37/045;C07C215/76;C07C213/00;C07C205/22;C07C201/12 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人： | 黄美娟,王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法，在依次串联的两个静态混合器、管式反应器及油水分离器中进行，包括以下步骤将酸溶液和式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物泵入静态混合器A；酸溶液和式(Ⅰ)化合物的混合物从静态混合器A流出、流入与静态混合器A相连的静态混合器B中，将亚硝酸钠溶液也泵入静态混合器B中，反应生成式(Ⅱ)所示的重氮盐溶液；式(Ⅱ)从静态混合器B流出、泵入与静态混合器B相连的管式反应器中，然后流入与管式反应器相连的油水分离器，分离水相后得到式(Ⅲ)化合物。本发明具有反应时间短、节约溶剂，收率高的特点，能很好的解决间歇釜式反应器中重氮化水解合成苯酚类化合物中存在的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续流 合成 苯酚 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法，其特征在于所述连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法在依次串联的两个静态混合器、管式反应器及油水分离器中进行，所述的方法包括以下步骤：(1)将酸溶液和式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物泵入静态混合器A，酸溶液和苯胺类化合物流速为12.2～608.2g/min、1.0～50g/min，停留时间0.6～50s，温度0～50℃；(2)酸溶液和式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物的混合物从静态混合器A流出、流入与静态混合器A相连的静态混合器B中，将亚硝酸钠溶液也泵入静态混合器B中，亚硝酸钠溶液流速为1.5～72.8g/min，静态混合器B中温度为0～50℃，停留时间为0.5～50s，反应生成式(Ⅱ)所示的重氮盐溶液；(3)式(Ⅱ)所示的重氮盐溶液从静态混合器B流出、泵入与静态混合器B相连的管式反应器中，流速1～82mL/min，反应温度80～100℃，停留时间0.1～50min，然后流入与管式反应器相连的油水分离器，分离水相后得到式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物。式(Ⅰ)或式(Ⅱ)或式(Ⅲ)中，R为C1～C8烷基、氨基、羟基、硝基、卤素、‑CF3或‑CO2H；所述X为‑HSO4、Cl或Br。
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