[发明专利]甲氧苄啶环合工序回收品的精制方法有效
| 申请号： | 201710168440.1 | 申请日： | 2017-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN106928151B | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 李兴泰;黄爱军;宋丽华;丰宇胜 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/49 | 分类号： | C07D239/49 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 任永哲;马俊荣 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种甲氧苄啶环合工序回收品的精制方法。对甲氧苄啶环合工序回收品进行液相分析，测出4‑去甲基甲氧苄啶含量；向甲醇和片碱中搅拌下加入甲氧苄啶环合工序回收品，升温回流溶解，浓缩甲醇至干；加水回流，降到室温，过滤得甲氧苄啶；过滤后的母液用醋酸调PH至8，析出结晶，过滤得4‑去甲基甲氧苄啶。本发明科学合理、简单易行、降低成本、节约原料。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧苄啶 环合 工序 回收 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲氧苄啶环合工序回收品的精制方法，其特征在于：步骤如下：（1）对甲氧苄啶环合工序回收品进行液相分析，测出4‑去甲基甲氧苄啶含量；甲氧苄啶环合工序反应式为：![]()
环合工序的离心母液经浓缩后降温、结晶、过滤、洗涤得到甲氧苄啶环合工序回收品，占环合收率的4～5%，液相分析发现该回收品在主峰前有一个3%的杂质，用制备液相制备该杂质，经质谱、核磁确证知其为4‑去甲基甲氧苄啶；（2）根据4‑去甲基甲氧苄啶含量和投料量计算回收品中所含的4‑去甲基甲氧苄啶的摩尔数，按1:10~15的比例计算将这些4‑去甲基甲氧苄啶完全转化为钠盐所需要的片碱的摩尔数，将该片碱溶于甲醇，加入甲氧苄啶环合工序回收品，升温回流溶解，将其中的4‑去甲基甲氧苄啶完全转化为钠盐，使其溶于甲醇或水中，浓缩甲醇至干；加水回流，降到室温，过滤得甲氧苄啶；![]()
（3）过滤后的母液用醋酸调pH至8，析出结晶，过滤得4‑去甲基甲氧苄啶。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710168440.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
