[发明专利]一种FaPEx-UPLC-Q-TOF非靶向快速筛查进口粮谷中未知农药残留的方法

摘要

本发明涉及农药检测领域，公开了一种FaPEx‑UPLC‑Q‑TOF非靶向快速筛查进口粮谷中未知农药残留的方法。本发明利用FaPEx‑UPLC‑Q‑TOF原理建立非靶向快速筛查进口粮谷中未知的多种农药残留方法。采用醋酸乙腈溶液提取粮谷中未知的农药残留，FaPEx固相萃取柱净化浓缩，UPLC‑Q‑TOF检测，利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配，筛查可疑未知农药。结果表明该方法能够实现无需对照标准品即可快速筛查进口粮谷中农药残留。该方法快速、准确、分析通量高，可以为进口粮谷中农残的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。

主权项

1.一种FaPEx‑UPLC‑Q‑TOF非靶向快速筛查进口粮谷中未知农药残留的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)样品前处理：称取1.0g粮谷样品于50mL的具塞离心管中，加入5mL的1％醋酸乙腈溶液，剧烈震荡30秒，5000rpm离心5min，上清液倒入FaPEx萃取柱，以每秒1滴流速加压，收集滤出液，过0.22μm滤膜，得到待测液备用；(2)UPLC‑Q‑TOF检测：将待测液通过配有反相色谱柱的液相色谱系统对农药化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPLC‑Q‑TOF，对农药化合物进行检测；其中，反相色谱柱的规格为Agilent Poreshell EC‑18 3.0X150mm，2.7μm；流动相A为5mmol/L的乙酸铵‑水；流动相B为5mmol/L的乙酸铵‑甲醇；色谱条件及梯度洗脱程序如下：序号 时间(min) A(％) B(％) 流速(mL/min) 1 0.00 95.0 5.0 0.3 2 0.50 75.0 25.0 0.3 3 2.50 50.0 50.0 0.3 4 20.0 5.0 95.0 0.3 5 25.0 5.0 95.0 0.3 6 27.0 95.0 5.0 0.3 7 27.5 95.0 5.0 0.4 8 30.0 95.0 5.0 0.4                                                                        ；(3)农药筛查：通过全息离子扫描模式，将同一时间点的样品母离子和子离子数据同时采集，结合使用Agilent MassHunter软件对实际样品中采集得到的数据进行农药残留筛查，由农药化合物列表进行检索，在定性软件中调用已建立的农药化合物列表，设置相应的检索参数；通过软件计算化合物的实测值与理论值的偏差，通过分子离子的精确质量偏差、同位素分布、同位素比例、二级碎片和保留时间这个五个方面计算，并给出相应的检索匹配得分值，对于检索结果得分值≥70的化合物，确认其为检出化合物。