[发明专利]MIL‑101(Cr)‑SO3(m)酸性催化剂在审
申请号: | 201710169453.0 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN106925350A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 吴松海;贾绍义;刘勇;李丹琳 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C41/56;C07C43/30 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了MIL‑101(Cr)‑SO3(m)酸性催化剂,制备方法为(1)将5‑磺基‑1,3‑苯二甲酸单钠盐与九水合硝酸铬混合,加去离子水,溶解得到墨绿色溶液;(2)将墨绿色溶液加入氟化氢水溶液,密封容器,加热反应,冷至室温;离心,得到绿色固体;(3)将绿色固体用乙醇水溶液清洗;活化,干燥,即得到MIL‑101(Cr)‑SO3(m)酸性催化剂。本发明的制备过程简单,操作安全,原料低廉,制备的催化剂表现出强酸性,解决了反应过程中产物的收率低的问题。且催化剂在聚甲氧基二甲醚的催化反应中效果显著,DMM3‑8收率可达27%以上。 | ||
搜索关键词: | mil 101 cr so3 酸性 催化剂 | ||
【主权项】:
MIL‑101(Cr)‑SO3(m)酸性催化剂的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)将0.02‑0.05mol 5‑磺基‑1,3‑苯二甲酸单钠盐与0.01‑0.04mol九水合硝酸铬混合,加去离子水至30‑80mL,超声溶解得到墨绿色溶液;(2)将步骤(1)获得的墨绿色溶液加入500‑550uL质量浓度为20%‑50%的氟化氢水溶液,密封容器,升温至150‑200℃,反应20‑25h,自然冷却至室温;反应液离心3‑5min,得到绿色固体;(3)将绿色固体用体积浓度为90%‑98%乙醇水溶液清洗3‑4次;加入甲醇活化3‑5次,每次活化时间为12‑15h,于50‑100℃干燥6‑10h,即得到MIL‑101(Cr)‑SO3(m)酸性催化剂。
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