[发明专利]一种硫酸双氢链霉素的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫酸双氢链霉素的制备方法，属于半合成抗生素的生产制备工艺，包括酸处理、离子交换、大孔伯氨基树脂吸附、氢化、二次离子交换、混合床提纯、活性炭处理、纳滤膜浓缩、活性炭脱色、超滤膜处理和喷雾干燥步骤，本发明减少了制备过程中的草酸用量、提高了还原剂的利用率、降低了生产成本、提高了生产效率，能够很好地满足工业化生产的需要，提高了硫酸双氢链霉素的产品纯度、质量合格率和总收率。

主权项

1.一种硫酸双氢链霉素的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.将链霉素发酵液进行酸处理后，加热至60～85℃，再通过离心或过滤去除不溶物，然后用氢氧化钠调节pH至7.0～8.5，制得链霉素原液；b.将链霉素原液用弱酸性阳离子交换树脂吸附饱和后，用软水、无盐水或纯化水洗涤，再用稀硫酸洗脱，制得硫酸链霉素洗脱液；c.将硫酸链霉素洗脱液用大孔伯胺基树脂吸附饱和后，用无盐水或纯化水洗涤并压干，再用稀硫酸循环解析，制得硫酸链霉素解析液；d.将硫酸链霉素解析液用氢氧化钠调节pH至6.5～8.0后，加入还原剂，再用硫酸调节pH至7.0～7.5，制得硫酸链霉素氢化液；e.将硫酸链霉素氢化液用弱酸性阳离子交换树脂吸附饱和后，用软水、无盐水或纯化水洗涤，再用稀硫酸洗脱，制得硫酸双氢链霉素洗脱液；f.将硫酸双氢链霉素洗脱液正向通入混合床离子交换树脂，制得硫酸双氢链霉素提纯液；g.将硫酸双氢链霉素提纯液用氢氧化钙调节pH至4.0～6.0后，加入质量体积比为0.5～2.0％的针剂活性炭，过滤后所得滤液为硫酸双氢链霉素滤后液；h.将硫酸双氢链霉素滤后液用纳滤膜浓缩制得硫酸双氢链霉素浓缩液；i.在硫酸双氢链霉素浓缩液中，加入质量体积比为1.0～5.0％的针剂活性炭，过滤后所得滤液为硫酸双氢链霉素脱色浓缩液；j.将硫酸双氢链霉素脱色浓缩液用截留分子量为4000～8000D的超滤膜过滤，制得硫酸双氢链霉素成品浓缩液；k.将硫酸双氢链霉素成品浓缩液喷雾干燥，制得硫酸双氢链霉素成品粉。