[发明专利]一种聚四氟乙烯共混物中组分含量的定量分析方法

摘要

本发明提供了一种聚四氟乙烯共混物中组分含量的定量分析方法，具体为：a)通过dCP谱图与dCDPz谱图得到接触时间为τ或0的¹³C谱峰的积分值I_dCP(τ)、I_dCDPz(0)和I_dCDPz(τ)；b)分别根据不同的公式，得到dCDPz(τ)与dCP(τ)的值，再根据两者的公式，得到交叉极化谱峰的定量积分值I_dCP^Q；c)根据公式，得到聚四氟乙烯共混物中聚四氟乙烯和其它组分的比值。本申请使用dCP实验和dCDPz实验采集¹³C谱图，通过对谱图的积分值进行简单的数学处理后，得到了定量的信息；该方法省时、准确，适用的体系主要包括PTFE/工业塑料的共混物及其他¹⁹F‑¹³C/¹H‑¹³C共混体系。

主权项

1.一种聚四氟乙烯共混物中组分含量的定量分析方法，包括以下步骤：A)，将聚四氟乙烯共混物置于固体核磁共振波谱仪中，采集一张交叉极化接触时间tcp为τ的13C dCP谱图和两张交叉极化接触时间tcp分别为0和τ的13C dCDPz谱图，再分别对三张谱图进行傅里叶变换、相位矫正和基线矫正，然后对13C谱峰进行积分，得到IdCP(τ)、IdCDPz(0)和IdCDPz(τ)；B)，根据公式dCDPz(τ)＝IdCDPz(τ)/IdCDPz(0)，得到13C基团的交叉去极化效率dCDPz(τ)；根据公式dCP(t)+dCDPz(t)＝1，得到接触时间为τ时的13C基团的交叉极化效率dCP(τ)；C)，根据公式IdCPQ＝IdCP(τ)/dCP(τ)，得到13C基团的交叉极化谱峰的定量积分值IdCPQ；D)，根据公式γ＝IdCPQ(PTFE)/IdCPQ(PX)，得到聚四氟乙烯共混物中聚四氟乙烯与共混物中其他组分的含量比值γ；其中，γ为聚四氟乙烯共混物中聚四氟乙烯与共混物中其他组分的含量比值；IdCPQ(PTFE)为聚四氟乙烯中CF2所对应的13C谱峰的定量积分值；IdCPQ(PX)为共混组分中其他聚合物特征基团13C谱峰的定量积分值；所述dCP谱图中dCP脉冲序列中13C的自旋锁定脉冲为ramp形状脉冲，1H与19F的自旋锁定脉冲为矩形脉冲；所述dCDPz谱图中dCDPz脉冲序列中13C的两次交叉极化过程之间为两个时间间隔为td的90°脉冲，且13C的自旋锁定脉冲为ramp形状脉冲，1H与19F的自旋锁定脉冲为矩形脉冲。