[发明专利]氮杂碳包覆钴催化剂的制备方法及基于上述催化剂的不饱和化合物催化转移加氢的方法

摘要

本发明公开了一种氮杂碳包覆钴催化剂的制备方法：将碳源、氮源、钴盐和溶剂按照质量比为x:(6‑x):(1～6):(1～10)混合均匀，x取0～6的整数；混合物干燥后置于真空管式炉中在惰性气体中焙烧；将焙烧后的混合物置于稀酸中酸化，后固液分离，固体洗涤干燥后得到氮杂碳包覆钴催化剂。本发明还公开了用该种方法制得的催化剂用于不饱和化合物尤其是香草醛、苯甲醛、苯丙醛、肉桂醛或喹啉催化转移加氢的方法。本发明制备方法简单，原料廉价易得；钴包覆于氮杂碳内，保持了高活性的同时增加了催化剂的耐酸性和抗CO毒性；不饱和化合物的催化还原反应中使用甲酸作为氢源代替高压氢气，环保经济，目标产物的选择性高，无副产物生成。

主权项

1.一种氮杂碳包覆钴催化剂用于不饱和化合物催化转移加氢的方法，其特征在于：以不饱和化合物为原料，甲酸为氢源，氮气为保护气，去离子水为溶剂，同时加入氮杂碳包覆钴催化剂进行催化，在还原温度为120～180℃，反应时间为1～4h的条件下不饱和化合物催化转移加氢还原为单一目标产物；所述不饱和化合物为香草醛、苯甲醛、肉桂醛、苯丙醛、喹啉中的一种；所述不饱和化合物，去离子水，甲酸，氮杂碳包覆钴催化剂的质量比为76:10000:0～200:10～50，且其中所述甲酸质量不取0；所述氮杂碳包覆钴催化剂为Co@CN(1:1)-700，所述Co@CN(1:1)-700的制备方法为：/n1)混合：按照碳源、氮源、钴盐和溶剂的质量比为3:3:3:4混合均匀，碳源为葡萄糖或果糖，氮源为三聚氰胺或双氰胺，钴盐为氯化钴、硝酸钴或醋酸钴中的一种，溶剂为去离子水；/n2)干燥和焙烧：将上述混合物干燥后置于真空管式炉中在惰性气体中焙烧，惰性气体为氮气，焙烧温度为700℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为4h；/n3)后处理：将焙烧后的混合物置于质量浓度为5wt％的稀盐酸中酸化后固液分离，固体洗涤干燥后得到氮杂碳包覆钴催化剂Co@CN(1:1)-700。/n