[发明专利]一种用高溴酸加氢氟酸混合充分溶解金属铱的方法

摘要

本发明公开了一种用高溴酸加氢氟酸混合充分溶解金属铱的方法，其特征在于，包括如下步骤取一块纯度为99.9999%以上的金属铱标准，研磨成粉状；将粉状的铱标准放于误差为0.001%的电子天平上进行精准称量；将称量后的标准铱粉倒入聚四氟乙烯闷罐中，并加入高溴酸，再将闷罐密封放入消解恒温箱，温度设定在100摄氏度，经12小时后取出并充分冷却后倒入烧杯，加入少量蒸馏水摇匀，再加入氢氟酸，加热的同时用玻璃棒搅拌并逐步添加蒸馏水控温，待加热至100摄氏度后烧杯内溶液变澄清，铱金属全部溶解。通过上述方式，本发明能够将混合有微量硅化物质的金属铱完全溶解。

主权项

一种用高溴酸加氢氟酸混合充分溶解金属铱的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：选取一块纯度为99.9999%以上的金属铱标准，研磨成粉状；步骤二：将粉末状的铱标准放于误差为0.001%的电子天平秤上进行精准称量，并用称量纸将其分为每10mg一份的若干等份；步骤三：将铱粉末按份数倒入聚四氟乙烯闷罐；步骤四：在聚四氟乙烯闷罐中加入高溴酸，每份铱粉末配比20ml高溴酸；步骤五：将聚四氟乙烯闷罐用密封盖密封，检查气密性确认密封后将其放入消解恒温箱，温度设定为100摄氏度，时间定时为12小时；步骤六：12小时后将聚四氟乙烯闷罐从消解恒温箱中取出，进行自然冷却，冷却30分钟后，用开罐器开罐，将罐内混合物溶液倒入烧杯中，观察烧杯，此时溶液中仍有一些明细可见杂质沉淀在烧杯底部，向烧杯中喷入少许蒸馏水，摇匀后，加入氢氟酸，氢氟酸的剂量为每份10mg的铱粉末与20ml高溴酸混和的溶液对应加入50ml氢氟酸；步骤七：将装有步骤六所述混合物的烧杯放在加热设备上加热，同时不断用玻璃棒在烧杯内进行搅动，待温度上升至60摄氏度后，在搅拌加热的同时往烧杯内持续注入蒸馏水，以保持温度持续上升的进度为每隔20分钟温度提高15摄氏度，且避免因溶液沸腾而将液体溅出烧杯，直至加热到100摄氏度时将加热器温度恒定在100摄氏度不再上升；步骤八：加热至100摄氏度后，仔细观察烧杯，直至烧杯内杂质消失，溶液变澄清，将烧杯用烧杯钳取出，冷却30分钟，冷却后将溶液倒入1L容量瓶，定容到1L，反复摇匀后取50ml准备送检；步骤九：检测溶液浓度采用ICP‑AES法进行检测，预热仪器15分钟，将标准溶液数据输入ICP‑AEC的系统中，建立工作曲线模型，建模完成后，检查线性，斜率值为0.999999时线性符合标准，斜率值为仪器直接给出，浓度值为9.9998mg/L。