[发明专利]一种多层空心二氧化锡花状纳米片表面生长三氧化二铁纳米棒的制备方法

摘要

本发明是一种在多层空心花状纳米片二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域，该方法先制备多层空心花状纳米片二氧化锡，然后以多层空心花状纳米片二氧化锡为前驱体，将其分散在水溶液中，加入十水硫酸钠和六水三氯化铁，在一定温度下通过水热反应，使其反应生成三氧化二铁纳米棒的前驱物，并且在制备的多层空心分等级花状纳米片二氧化锡表面上异质生长，通过450度退火2小时，得到多层空心花状纳米片二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁的复合材料。本发明提供了一种新型的半导体纳米复合材料制备方法，通过异质复合生长，将二氧化锡和三氧化二铁复合在一起，可以表现出优异的气敏性能。

主权项

1.一种多层空心二氧化锡花状纳米片表面生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，先制备出多层空心的二氧化锡花状纳米片，然后使用多层空心花状纳米片作为前驱体，以水溶液为溶剂，在110～120摄氏度的水热条件下，通过加入十水硫酸钠和六水三氯化铁作为反应物，使其在水热条件下反应，在一定温度下通过水热反应，使其反应生成三氧化二铁纳米棒的前驱物，并且在制备的多层空心分等级花状纳米片二氧化锡表面上异质生长，通过400～450度退火2～3小时，得到多层空心花状纳米片二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁的复合材料，具体制备步骤如下：第一步：ZnSn(OH)6花状纳米片模板的合成，将13mg的ZnO、70～210mg的SnCl4·5H20、240mg的NaOH以及CTAB溶解于40mL的去离子水中，60r/s搅拌10min，将混合溶液放入聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180～190℃的环境下反应12h，将反应后的沉淀分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗三遍，之后在60℃的烘箱内烘干干燥并收集样品；第二步：分等级结构多层空心Sn02花状纳米片的合成，将第一步中制备好的ZnSn(OH)6模板在850℃下退火30min，冷却至室温获得Zn2Sn04/Sn02混合相模板，取10mg退火后样品溶解于9mL浓度为8M的HN03溶液中，静止8～24h后离心清洗并收集沉淀；第三步：三氧化二铁包覆分等级结构多层二氧化锡花状纳米片，取10～30毫克第二步中制备好的二氧化锡放入100毫升的烧杯中，用移液枪量取40毫升去离子水加入烧杯中，将烧杯放入磁力搅拌器中搅拌，再称取30～90毫克的十水硫酸钠加入搅拌的溶液中，最后称取20～75毫克六水三氯化铁加入搅拌的溶液中，将溶液继续室温搅拌10分钟，再将溶液转移到40毫升高压反应釜中，放入烘箱中，由室温升到110～120摄氏度，保温0.5～1.5小时，自然冷却，静置，将反应物取出，离心洗涤，干燥，将干燥完的反应物放入管式炉里由室温以5度每分的升温速率加热到400～450摄氏度，保温2～3小时，自然冷却并收集样品。