[发明专利]一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法有效
| 申请号： | 201710176052.8 | 申请日： | 2017-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN106946235B | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 王金福;唐强;任立军;廖玉会;丰秀珍;靳辉 | 申请（专利权）人： | 北京凯瑞英科技有限公司;山东瑞奥材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/14 | 分类号： | C01B21/14 |
| 代理公司： | 北京睿邦知识产权代理事务所(普通合伙) 11481 | 代理人： | 张丽新 |
| 地址： | 100084 北京市海淀*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法,其包括：(1)合成反应步骤：采用带有搅拌器的间歇式反应器，将原料硝基甲烷、盐酸和水加入到该反应器中并搅拌混合，加入萃取剂，将反应器加热升温到反应温度下反应一段时间，得到反应产物；和(2)产物分离步骤：将上述得到的反应产物静置分相，然后将水相输送到浓缩塔，浓缩得到的浓缩液经结晶、过滤、洗涤、干燥后得到盐酸羟胺，浓缩塔得到的盐酸和水循环利用；将油相输送到精馏塔，经分离后，萃取剂和硝基甲烷循环利用，甲酸作为副产物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲烷 盐酸 通过 转移 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法，其特征在于，该方法包括：(1)合成反应步骤：采用带有搅拌器的间歇式反应器，将原料硝基甲烷、盐酸和水加入到该反应器中并搅拌混合，加入萃取剂，将反应器加热升温到反应温度下反应一段时间，得到反应产物；(2)产物分离步骤：将上述得到的反应产物静置分相，然后将水相输送到浓缩塔，浓缩得到的浓缩液经结晶、过滤、洗涤、干燥后得到盐酸羟胺，浓缩塔得到的盐酸和水循环利用；将油相输送到精馏塔，经分离后，萃取剂和硝基甲烷循环利用，甲酸作为副产物，所述萃取剂和硝基甲烷的摩尔比为1:0.5～2，合成反应步骤的反应温度范围为100～130℃，合成反应时间范围为12～36h，产物分离步骤中浓缩采用减压蒸馏，减压蒸馏的压力范围为－0.1～－0.05MPa(G)。
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