[发明专利]一种依鲁替尼中间体的分离纯化方法在审
申请号: | 201710180094.9 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106967071A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 赵学清;林燕琴;黄杨威;陈忠;徐敏华 | 申请(专利权)人: | 福建省微生物研究所 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊,林捷 |
地址: | 350007 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了依鲁替尼的中间体(3R)‑4‑胺基‑3‑(4‑苯氧基苯基)‑1‑(1‑叔丁氧基羰基哌啶‑3‑基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶的一种分离纯化方法。在制备该中间体的Mitsunobu反应终止后,在其混合物中加入氯化镁,回流后冷却,滤除去氯化镁与三苯基氧磷的复合物沉淀,获得纯度好的该中间体。此过程割除了柱层析,是一个高效低成本的分离纯化方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 依鲁替尼 中间体 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种依鲁替尼中间体的分离纯化方法,其特征在于:应用氯化镁与三苯基氧磷形成复合物沉淀的方法,来分离纯化制备中间体(3R)‑4‑胺基‑3‑(4‑苯氧基苯基)‑1‑(1‑叔丁氧基羰基哌啶‑3‑基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶;具体为在Mitsunobu反应终止后的混合物料中加入氯化镁,温热,再冷却结晶,过滤除去沉淀,浓缩,最后用异丙醇重结晶得到高纯度的中间体。
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