[发明专利]一种拮抗剂药物中间体邻硝基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710185280.1 | 申请日： | 2017-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108623464A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种拮抗剂药物中间体邻硝基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2‑乙基‑3‑硝基苯酚，4‑5mol的乙二醇单丙醚溶液，升高溶液温度至30—35℃，控制搅拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末，继续反应60—90min,降低溶液温度至5—8℃，析出固体，过滤，依次用丙酸酐溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，然后在2‑甲基戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得晶体邻硝基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 邻硝基苯甲酸 药物中间体 拮抗剂 合成 乙二醇单丙醚 三乙胺溶液 析出 甲基戊烷 溶液洗涤 三苯基膦 硝基苯酚 丙酸酐 脱水剂 重结晶 乙基 脱水 洗涤 过滤 升高 | ||
【主权项】：
1.一种拮抗剂药物中间体邻硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2‑乙基‑3‑硝基苯酚，4‑5mol的乙二醇单丙醚溶液，升高溶液温度至30—35℃，控制搅拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末，继续反应60—90min,降低溶液温度至5—8℃，析出固体，过滤，依次用丙酸酐溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，然后在2‑甲基戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得晶体邻硝基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙二醇单丙醚溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的丙酸酐溶液质量分数为85—90％。
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