[发明专利]一种氟康唑药物中间体2;4-二硝基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710185339.7 | 申请日： | 2017-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108623466A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/14 | 分类号： | C07C201/14;C07C205/57 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氟康唑药物中间体2,4‑二硝基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的2‑氨基‑4‑硝基‑6‑羟基异丙苯，4‑5mol的2‑(甲氧甲氧基)乙醇溶液，控制搅拌速度90—120rpm,升高溶液温度至40—50℃，分3—5次加入3‑4mol的三甲基锑，加入时间控制在70—80min,继续反应2‑3h,析出固体，过滤，用溴化钾溶液洗涤，二苯醚溶液洗涤，2，3‑二甲苯胺溶液洗涤，降低溶液温度至3—6℃，再次析出晶体，脱水剂脱水，得成品2,4‑二硝基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 二硝基苯甲酸 药物中间体 析出 溶液洗涤 氟康唑 合成 氨基 甲氧甲氧基 溴化钾溶液 二甲苯胺 时间控制 乙醇溶液 二苯醚 三甲基 脱水剂 异丙苯 硝基 羟基 脱水 洗涤 过滤 升高 | ||
【主权项】：
1.一种氟康唑药物中间体2,4‑二硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的2‑氨基‑4‑硝基‑6‑羟基异丙苯，4‑5mol的2‑(甲氧甲氧基)乙醇溶液，控制搅拌速度90—120rpm,升高溶液温度至40—50℃，分3—5次加入3‑4mol的三甲基锑，加入时间控制在70—80min,继续反应2‑3h,析出固体，过滤，用溴化钾溶液洗涤，二苯醚溶液洗涤，2，3‑二甲苯胺溶液洗涤，降低溶液温度至3—6℃，再次析出晶体，脱水剂脱水，得成品2,4‑二硝基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的2‑(甲氧甲氧基)乙醇溶液质量分数为80—87％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的二苯醚溶液质量分数为75—80％。
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