[发明专利]一种硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，本发明加入的磷酸酯在燃烧时可以通过脱水催化成碳，对碳层下面的材料起到隔热、隔氧的作用，使得聚合物的表面形成坚固的保护型炭层，而硅填料、石墨烯在燃烧过程中向聚合物炭层表而富集并起到了一定的炭层增强作用，炭渣具有一定的坚固性，展现出致密且完整的炭层，起到了很好的阻燃防火性能。

主权项

一种硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取氧化石墨烯，加入到其重量3‑10倍的无水乙醇中，升高温度为40‑55℃，加入环氧丙烷，保温搅拌20‑30分钟，得环氧溶液；（2）取十二烷基伯胺，加入到其重量3‑5倍的季戊四醇中，搅拌均匀，加入上述环氧溶液，搅拌反应10‑13小时，滴加浓度为4‑6%的磷酸水溶液，滴加完毕后升高温度为90‑100℃，加入辛酸亚锡，保温反应5‑7小时，过滤，将沉淀水洗，真空70‑90℃下干燥2‑3小时，冷却，得磷酯化石墨烯；（3）取山梨坦单硬脂酸酯，加入到其重量16‑18倍的乙酸乙酯中，搅拌溶解，加入磷酯化石墨烯，在50‑60℃下预热10‑20分钟，得酯分散液；（4）取马来酸酐、醋酸乙烯酯混合，加入到混合料重量80‑100倍的乙酸丁酯中，搅拌均匀，加入酯分散液，搅拌均匀，加入催化剂，通入氮气，在70‑76℃下保温搅拌4‑7小时，过滤，将沉淀在50‑60℃下真空干燥1‑2小时，冷却至常温，得酸酐聚合物；（5）取酸酐聚合物，加入到其重量100‑120倍的去离子水中，在60‑70℃下保温搅拌4‑5小时，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，得水解聚合物；（6）取正硅酸乙酯，加入到其重量400‑470倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10‑12%的氨水，调节pH为10‑12，常温搅拌2‑3小时，加入叔丁醇，升高温度为60‑70℃，保温搅拌1‑2小时，得羟基化硅溶胶；（7）取摩尔比为2‑3:1的乙二醇、对苯二甲酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为230‑250℃，控制反应釜的压力为0.2‑0.3MPa，酯化反应3‑5小时，出料，在70‑80℃下烘干，得磷化酯单体；（8）取水解聚合物、磷化酯单体混合，送入到反应釜中，用氮气将反应釜内空气排空，升高反应釜温度为270‑300℃，打开搅拌桨，搅拌反应4‑6小时，出料，与上述羟基化硅溶胶混合，搅拌反应2‑3小时，冷却，脱水，真空90‑100℃下干燥1‑2小时，得硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料；所述的氧化石墨烯、环氧丙烷、十二烷基伯胺、浓度为4‑6%的磷酸水溶液、辛酸亚锡、山梨坦单硬脂酸酯、叔丁醇、马来酸酐、醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、正硅酸乙酯、对苯二甲酸的重量比为20‑26:1‑2:3‑5:130‑170：0.4‑1:3‑5:20‑26：6‑10:37‑40:1.3‑2:20‑25:300‑370。