[发明专利]一种基于沼液改性酚醛泡沫的制备方法

摘要

一种基于沼液改性酚醛泡沫的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提供了一种以沼液作为改性基料，通过乙醇除杂，通过硼氢化钠降低甲氧基的含量，再使用三乙氧基硅烷将沼液中的活性物质连接微量金属，同时提高微分解的纤维素及木质素的活性，随后通过絮凝剂及白土，去除其中的重金属及色素，提高羟甲基、酚羟基及醇羟基含量，再与苯酚等原料制备得酚醛，最后与发泡剂、固化剂等混合制备的基于沼液改性酚醛泡沫，本发明制备的酚醛泡沫力学性能高，阻燃性能好。

主权项

一种基于沼液改性酚醛泡沫的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)按质量比1:3～1:5，取沼液和质量分数为10％乙醇溶液放入搅拌机中，以200r/min搅拌20～30min后，静置25～35min，去除漂浮于液体表面的杂质，将剩余物放入高压反应釜中，再分别向高压反应釜中加入沼液质量7～9％的硼氢化钠及沼液质量0.6～1.2％的三乙氧基硅烷，使用氮气保护并升压至1.3～1.6MPa，保压8～12min；(2)在上述保压结束后，升温至110～120℃，以160r/min搅拌4～6h，自然冷却至室温，进行出料，收集出料物放入压滤机中，以15～20MPa进行压滤，收集滤液，将滤液和滤液质量0.3～0.6％的聚乙烯亚胺、滤液质量1.6～2.6％的活性白土放入容器中，对容器加热至40～45℃，保温40～45min；(3)待上述保温结束后，将容器中的混合物放入离心机中，以800r/min离心处理10～15min，收集上清液，将上清液放入旋转蒸发仪中，设定温度为70～75℃，收集蒸发剩余物；(4)按重量份数计，取40～50份蒸馏水、30～35份质量分数为50％的甲醛溶液、16～19份上述蒸发剩余物及7～12份苯酚，首先将蒸馏水、上述蒸发剩余物及苯酚放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于水浴锅中，设定温度53～56℃，保温5～10min，再使用1.6mol/L氢氧化钠溶液调节容器内混合物pH至8.5～9.5，以120r/min进行搅拌，将质量分数为50％的甲醛溶液使用滴液漏斗以3mL/s滴加入三口烧瓶中；(5)在上述质量分数为50％的甲醛溶液滴加完成后，升温至80～85℃，搅拌反应3～6h，在反应结束后，使用1.5mol/L盐酸调节三口烧瓶中的反应混合物pH至中性，随后将反应混合物放入真空浓缩罐中，浓缩至原体积的60～65％，收集浓缩物；(6)按重量份数计，取70～80份上述浓缩物、4～9份正戊烷、3～5份苯磺酸及2～4份磷酸，放入搅拌机中，以800r/min搅拌15～20min，将搅拌混合物放入模具中，并将模具置于70～75℃烘箱中，保温发泡35～45min，自然冷却至室温，将模具取出脱模，收集脱模物，即可得基于沼液改性酚醛泡沫。