[发明专利]一种龋齿充填修补材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种龋齿充填修补材料的制备方法，属于齿科修复技术领域。本发明以新鲜牛骨为原料，制得天然羟基磷灰石粉末，并与酪蛋白磷酸肽复合，再将硅酸盐玻璃粉经氢氟酸表面粗化处理，并用纳米二氧化钛、氟化铝与其复合，制得抑菌性好的改性玻璃粉，最后将改性玻璃粉与聚丙烯酸、衣康酸、氟化钙等球磨成粘固剂，并与复合天然羟基磷灰石粉末球磨制得龋齿充填修补材料。本发明利用二氧化钛与氟离子提高抗菌性能，并提高粘固剂的粘结性能，使本发明制备的龋齿充填修补材料紧密粘附在牙本质表面，沉积出羟基磷灰石层，实现牙本质的再矿化，形成一层牢固致密的保护层，有效修复龋齿。

主权项

一种龋齿充填修补材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)称取1～2kg新鲜牛骨，置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将干燥后的牛骨装入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的牛骨颗粒置于马弗炉中，在600～700℃下煅烧1～2h，冷却至室温后，再将煅烧产物与100～200g酪蛋白磷酸肽转入球磨机中，以300～400r/min球磨30～40min，过200目筛，得复合天然羟基磷灰石粉末，备用；(2)称取100～200g硅酸盐玻璃粉，置于1.5～3.0L去离子水中20～30min，再加入80～100mL质量分数为40％氢氟酸，以300～400r/min搅拌6～10h，随后转入离心机中，以5000～6000r/min离心分离10～12min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次，再将沉淀置于干燥箱中，在110～120℃下干燥至恒重，得表面粗糙化玻璃粉；(3)将上述表面粗糙化玻璃粉浸泡在500～600mL甲苯中，并以300W超声分散30～40min，再加入50～80mL硅烷偶联剂KH‑550，3～5g纳米二氧化钛，1～2g氟化铝，在80～90℃恒温水浴下，以500～600r/min保温搅拌6～8h，随后过滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于真空干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性玻璃粉；(4)称取40～50g上述改性玻璃鳞片，12～15mL聚丙烯酸PAAS，2～3g衣康酸，1～2g氟化钙，1～3g氧化锆，装入球磨机中，以300～400r/min球磨30～40min，得改性玻璃离子粘固剂，再加入5～6g步骤(1)制备的复合天然羟基磷灰石粉末，继续球磨20～30min，得龋齿充填修补材料。