[发明专利]一种化学生物法制备高纯硫酸锰的方法在审
申请号: | 201710190849.3 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN106892462A | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 陈兴权;王维 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10;H01M4/505 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种化学生物法制备高纯硫酸锰的方法,属于高纯硫酸锰制备技术领域。本发明首先将软锰矿用柠檬酸溶液浸泡,与其中的金属元素络合溶出,且二氧化锰氧化成二价锰离子,再利用微生物的三羧酸循环消耗溶液中的柠檬酸,使金属离子释放,然后再将二价锰离子用臭氧氧化成难溶性沉淀氢氧化氧锰,除去碱金属杂质,再利用巯基树脂表面的基团对氢氧化氧锰进行吸附,使氢氧化氧锰均匀吸附于树脂表面,形成溶胶,然后再对氢氧化氧锰进行氧化,生成氢氧化锰,加热时氢氧化锰脱水形成氧化锰晶核,均匀包裹于树脂表面,煅烧时,树脂内核分解产生二氧化硫与氧化锰反应生成纯净的硫酸锰,本发明制备的硫酸锰纯度高,纯度可达99.65~99.83%。 | ||
搜索关键词: | 一种 化学 生物 法制 高纯 硫酸锰 方法 | ||
【主权项】:
一种化学生物法制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于具体步骤为:(1)称取700~800g柠檬榨汁后过滤,收集柠檬汁,取300~400g柠檬汁加入到盛有1~2L水的烧杯中,搅拌混合1~3min,得到柠檬汁溶液,再取1~2kg软锰矿加入到粉碎机中粉碎后,过80~100目筛,收集过筛物,取300~400g过筛物加入到盛有1~2L柠檬酸溶液的烧杯中,将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~70℃,转速为400~450r/min条件下搅拌反应3~4h后,过滤,收集滤液,备用;(2)称取10~12g巯基乙酸甲酯和8~12g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到盛有100~200mL无水乙醇的烧瓶中,将烧瓶置于冰水浴锅中,控制冰水浴温度为0~5℃,再向烧瓶中加入0.1~0.3g三乙胺,搅拌混合1~3min后,升温至25~30℃,搅拌反应3~4h,反应结束后收集产物,将产物移入旋转蒸发仪中,旋转浓缩至原体积的1/5,得到浓缩液;(3)将硫酸铵、上述浓缩液、步骤(1)备用的滤液按质量比1:1:100加入到烧杯中,搅拌混合3~5min后,将烧杯中的物料移入发酵罐中作为发酵底物,再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的产气肠杆菌菌种,控制发酵罐温度为35~40℃,密封发酵6~8天后,向发酵罐底部通入300~400mL臭氧,控制通入时间为25~30min,待通气完毕后,继续密封发酵40~50min;(4)待上述发酵结束,收集发酵罐中的物料,将物料置于离心机中,以4000~4500r/min的转速离心处理5~10min,收集沉淀,将沉淀加入到烧杯中,再向烧杯中加入质量分数为15%亚硫酸溶液将沉淀浸没,浸泡反应1~2h后过滤,收集滤渣;(5)将上述滤渣置于烘箱中,在80~95℃下干燥7~8h,得到干燥滤渣,将干燥滤渣置于马弗炉中,在氮气保护状态下,于温度为450~500℃下煅烧3~5h,待煅烧产物随炉冷却至室温后移入球磨机中球磨,过80~100目筛,收集过筛物,即可得到高纯硫酸锰。
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