[发明专利]一种钢板表面氯离子含量的测定方法有效
申请号: | 201710191863.5 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN108663473B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 宋旭飞;陆伟星;何霖 | 申请(专利权)人: | 上海梅山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N30/06 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210039 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种钢板表面氯离子含量的测定方法,解决现有热轧钢板、酸洗钢板及电镀锡基板表面氯离子含量测定精度低的技术问题。本发明的技术方案为:一种钢板表面氯离子含量的测定方法,包括以下步骤:1)配置钢板表面氯离子含量的离子色谱检测条件;2)制备试样钢板;3)对试样表面进行脱脂;4)提取钢板试样表面的氯离子;5)制备待测溶液;6)测定待测溶液中氯离子的浓度;7)计算钢板表面氯离子的含量。本发明方法检测数据准确度高、操作简便、劳动强度低,满足了钢板表面氯离子含量的准确测量。 | ||
搜索关键词: | 一种 钢板 表面 氯离子 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种钢板表面氯离子含量的测定方法,其特征是,所述的方法包括以下步骤:1)配置钢板表面氯离子含量的离子色谱检测条件,采用阴离子分析柱,柱温为25~35℃,载气压力为0.2~0.5MPa;在线产生的EGC‑KOH淋洗液,采用等度淋洗,淋洗液浓度为5~30mmol/l,流速为0.8~1.2ml/min;抑制器电流为20~75mA;2)制备钢板试样,在无污染、无锈蚀的待测钢板上截取一块表面尺寸为50mm×50mm试样,用耐酸碱胶带封闭试样的横截面和纵截面;3)对试样表面进行脱脂,将钢板试样置于烧杯1中,向烧杯1中加入20~80ml质量浓度为5.0~30g/L OP系列脱脂剂溶液浸没试样,将烧杯1置于温度为20~70℃、频率为30~50KHz超声波震荡器中震荡10~20min;4)提取钢板试样表面的氯离子,向烧杯1中加入2~8ml质量浓度为2~5g/L六次甲基四胺溶液和50~100ml质量浓度为1.0~20g/L草酸与质量浓度为1.0~60g/L的柠檬酸的混合酸或质量浓度为1.0~50g/L草酸或质量浓度为1.0~120g/L的柠檬酸中的任一种,将烧杯1置于温度为20~70℃、频率为40~60KHz超声波震荡器中震荡10~40min;5)制备待测溶液,从烧杯1中取出试样,将试样置于烧杯2中,在烧杯2中用二次去离子水冲洗试样表面;分别将烧杯1和烧杯2中的试样提取液转移至同一个250ml容量瓶中,用二次去离子水将容量瓶溶液定容至250mL,摇匀后静置;取容量瓶中的上层清液,用0.20~0.40微米滤膜对上层清液进行过滤,用On‑Goard RP柱去除滤液中的有机物,弃去5~10ml的初始液,制备成待测溶液,将待测溶液转移到试样瓶中;6)测定待测溶液中氯离子的浓度,用离子色谱仪测定试样瓶内待测溶液中氯离子的浓度;7)计算钢板表面氯离子的含量,钢板表面氯离子的含量根据公式G=(0.5×C×V×10‑3)/S计算,式中,G为试样表面的氯离子含量,单位为mg/m2;C为待测溶液中氯离子的浓度,单位为mg/l;V为试样提取液的定容体积,单位为ml;S为试样的表面积,单位为m2。
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