[发明专利]一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂及其制备方法

摘要

一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂，以硅酸钠为主要原料，利用微波水热法合成，由于硅酸钠原料价格远低于正硅酸乙酯，可有效降低生产成本；而利用微波水热合成可显著缩短反应时间至12～18h，提高生产效率，且微波水热合成可促进自发成核，使成核更均匀，并在微波水热法合成介孔二氧化硅微球吸附剂的同时，进一步利用共缩聚法引入功能基团(偕胺肟基)对吸附剂进行改性，所得偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂具有发达的有序介孔结构、良好的机械强度和化学稳定性，便于铀快速进入孔道内吸附，适用于含铀废水中铀的分离回收。

主权项

1.一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)合成偕胺肟化有机硅烷功能化试剂在20mL醇水混合液中加入120mg(3‑氰丙基)三乙氧基硅烷、387.2mg羟胺及275mg Na₂CO₃，于70℃条件下回流加热反应12h，再经索氏萃取提纯，得偕胺肟化有机硅烷功能化试剂，反应式如下：(2)制备偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂取60mL无水乙醇、80mL去离子水、30mL醋酸溶液及2.0mL致孔模板剂置于容器中快速搅拌混合，边搅拌，边向该容器中加入50mL硅酸钠溶液及定量的偕胺肟化有机硅烷功能化试剂充分混合得混合物；再将所得混合物置于反应釜中，于40℃条件下搅拌2～3h，再升温至90℃条件下进行微波水热处理10h得中间体I；而后将此中间体I经冷却、过滤分离得固体产物，同时将所得固体产物采用去离子水和乙醇交替洗涤后，重新分散至80mL酸性乙醇溶液中，于60℃条件下回流加热12h脱去致孔模板剂，得中间体II；再过滤分离中间体II，而后将过滤分离完毕的中间体II采用去离子水和乙醇洗涤后，于60℃条件下真空干燥48h后筛分，得粒径为90～150微米的偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂。