[发明专利]一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法

摘要

本发明涉及一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法。本发明在高温高压反应釜，通过亚临界乙醇法从毛竹中提取木质素；然后将乙醇木质素和无水乙醇加入SLP型微型高温高压反应釜中反应；最后采用砂芯漏斗进行固液分离。本发明亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素的优势在于提取的乙醇木质素的得率较高，而且解聚条件较为温和简单，解聚率高且酚类化合物的相对含量较高。

主权项

一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法，其特征在于：首先，将毛竹经过去节、去皮、粉碎、抽提、球磨后得到的竹粉置于高温高压反应釜中，设定反应时间，改变提取的温度从85℃~200℃，加入催化剂，在乙醇溶液中进行实验，通冷却水降温至合适温度，取出混合物，用G4型砂芯漏斗趁热过滤；然后，将滤液经过旋转蒸发至5~10 mL，将其置于pH值为2.0的酸性去离子水中静置8 h，沉淀析出后，采用G5型砂芯漏斗过滤，固体经过24小时的冷冻干燥得到乙醇木质素；接着，将0.6 g乙醇木质素和30 mL无水乙醇加入SLP型微型高温高压反应釜中，设置反应温度为180 ℃和240 ℃，反应时间为4 h，记录反应压力；按照实验设定条件进行反应，结束后将反应釜快速冷却至室温；最后，采用G5砂芯漏斗进行固液分离；固相产物采用异丙醇和四氢呋喃洗涤至无色，固相产物置于50 ℃恒温干燥箱烘干至恒重，称量确定固相残焦得率；液相产物用异丙醇定容至100 mL，取40 mL倒入直径为9 cm的一次性塑料培养皿中，置于50 ℃恒温干燥箱烘干至恒重。