[发明专利]一种十二酰基‑β‑环糊精的制备方法和用于色氨酸手性拆分的聚砜膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种十二酰基‑β‑环糊精的制备方法和用于色氨酸手性拆分的聚砜膜的制备方法，属于手性拆分的技术领域。本发明将β‑环糊精与十二酰氯采用一步合成法制得两亲性十二酰基‑β‑环糊精作为手性选择剂，以机械强度高、抗压密性、化学稳定性、耐热性及pH适用范围宽、价格低廉、制膜方法简单的聚砜材料具有作为基膜材料，制成适用于拆分的聚砜膜。以外消旋色氨酸作为拆分对象，以高效液相色谱监测滤液中D‑色氨酸与L‑色氨酸的浓度及两者浓度比，所制备的两亲性手性膜在12h内手性拆分效果稳定，性能良好。

主权项

一种十二酰基‑β‑环糊精的制备方法，包括以下步骤：(1)将β‑环糊精加入至无水吡啶中，β‑环糊精的加入质量与无水吡啶的体积比为(3‑8)g：(50‑300)mL；(2)待β‑环糊精全部溶解后，逐滴加入十二酰氯，加入量与β‑环糊精的摩尔比为(6‑8)：1；(3)上述混合溶液在室温条件下震荡反应40‑80h；(4)反应结束后，将反应液在60‑80℃减压蒸干，获得反应产物粗品(5)在反应粗品中加入水，粗品的质量与水的体积比为(5‑10)g:(50‑300)mL，在70‑100℃搅拌5‑20min，过滤，得反应产物，将反应产物在15‑50℃条件下真空干燥至恒重，即得十二酰基‑β‑环糊精。