[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备纯化方法有效
| 申请号： | 201710197711.6 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN106882819B | 公开（公告）日： | 2018-12-25 |
| 发明（设计）人： | 贾风雷;陈效飞;吕蕾;魏林埔;马震;袁磊;谷洪闪;季凯强 | 申请（专利权）人： | 东营石大胜华新能源有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455;C01D15/00;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 张晓煜 |
| 地址： | 257503 山东省东营市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种六氟磷酸锂的制备纯化方法，包括如下步骤：(1)利用PF5、LiF、氟化氢制备得到六氟磷酸锂溶液；(2)将步骤(1)所得六氟磷酸锂溶液除去微量不溶性杂质，溶液送至蒸发结晶器中，升温蒸发出部分氟化氢；(3)蒸发液位至初始液位1/3～2/3时，停止蒸发，按照温度梯度冷却至‑20～‑40℃，过滤得到六氟磷酸锂的初品，提纯后得到目标产品六氟磷酸锂。本发明的制备方法工艺简单，成本低，所得产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种六氟磷酸锂的制备纯化方法，包括如下步骤：(1)利用PF5、LiF、氟化氢制备得到六氟磷酸锂溶液；(2)将步骤(1)所得六氟磷酸锂溶液除去微量不溶性杂质，溶液送至蒸发结晶器中，升温蒸发出部分氟化氢；(3)蒸发液位至初始液位1/3～2/3时，停止蒸发，按照温度梯度冷却至‑20～‑40℃，过滤得到六氟磷酸锂的初品，提纯后得到目标产品六氟磷酸锂；其中：步骤(1)中六氟磷酸锂溶液通过如下方法制备：将高纯PF5气体通入LiF的无水氟化氢溶液中，低温加压下反应；所述低温为0～10℃，加压的压力为0.05～0.1MPa，反应的时间为1～12小时；步骤(1)中所述高纯PF5气体通过如下方法制备：将氟化氢加入到PCl5中，在加热加压下反应生成PF5、HCl气体，经过高效气体精密过滤器，制备出含HCl的高纯PF5气体；加热的温度为100～150℃；加压的压力为0.05～0.1MPa，反应时间是1‑12小时；步骤(3)中温度梯度是通过降温速率3～10℃/h完成的；步骤(3)中所得六氟磷酸锂的初品经过造粒，干燥后得到目标产品六氟磷酸锂；干燥的温度为55～75℃；还包括步骤（4），母液纯化：对过滤后的液体进行搅拌，再往过滤后的液体中通入氟气产生氟化氢。
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