[发明专利]六氟磷酸锂中杂质的检测方法有效
| 申请号： | 201710197720.5 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN106970103B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 罗海英;孙伏恩;丁友婷 | 申请（专利权）人： | 广州天赐高新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 郑彤;陈凌 |
| 地址： | 510760 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六氟磷酸锂张杂质的检测方法，包括如下步骤：(1)定标：采用同轴核磁管，内外管中分别加入六氟苯的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行氟谱检测；采用同轴核磁管，内外管中分别加入磷酸的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行磷谱检测；(2)测定：将六氟磷酸锂与氘代试剂配置成一定浓度的待测样品，采用核磁共振仪进行氟谱和磷谱检测。该检测方法可以对六氟磷酸锂中含氟含磷杂质的定性和定量检测，具有分析时间段、操作简单、灵敏度高等优点，相对传统方法，可以避免含氟强腐蚀性物质对设备的损害。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸 杂质 检测 方法 | ||
【主权项】：
1.一种六氟磷酸锂中杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氘代试剂前处理；对所述氘代试剂进行前处理，将水分含量降至10μg/g以内；(2)定标：采用同轴核磁管，内外管中分别加入六氟苯的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行氟谱检测；采用同轴核磁管，内外管中分别加入磷酸的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行磷谱检测；(3)测定将六氟磷酸锂与氘代试剂配置成一定浓度的待测样品，采用核磁共振仪进行氟谱和磷谱检测；所述核磁共振仪的检测条件为：氟谱条件：NS＝128；场宽为90～‑200ppm、脉冲序列为zgfhigqn.2；磷谱条件：NS＝512，场宽为150～‑250ppm，脉冲序列为zgpg30；根据氟谱和磷谱出峰位移定性杂质，再根据氟谱和磷谱的峰面积并采用相对测量法，按以下公式对杂质进行定量；![]()
公式中：W为含量，单位为μg/g；A1为杂质峰面积；A2为六氟磷酸锂的峰面积n1为杂质基团的质子数；n2为六氟磷酸锂的质子数；M1为杂质的摩尔质量，g/molM2为六氟磷酸锂的摩尔质量，g/molC2为六氟磷酸锂的含量(m/m)；％。
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