[发明专利]一种合成二苯砜的工艺在审
申请号: | 201710200758.3 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN107056664A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 孙强;吴建国;万海兵 | 申请(专利权)人: | 南通沃兰化工有限公司 |
主分类号: | C07C317/14 | 分类号: | C07C317/14;C07C315/02;B01J31/02 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 卜另北 |
地址: | 226400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成二苯砜的工艺,以苯酚,浓硝酸,自制的介孔磁性的液体催化剂等原料通过重结晶,低压蒸馏,磁力搅拌等手段制备出二苯砜。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 二苯砜 工艺 | ||
【主权项】:
一种合成二苯砜的工艺,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、将苯酚、自制的介孔磁性的液体催化剂和去离子水混合,混合液通过磁力搅拌油浴加热90℃;步骤2、采用氢化钙脱水减压蒸馏将反应剩余的水分去除;步骤3、然后用加入到高锰酸钾溶液处理,然后用去离子水水洗;步骤4、然后通过真空泵过滤, 水洗后,然后用乙醇重结晶, 得到中间体二苯醚;步骤5、然后将中间体二苯醚进行超声波处理,然后进行热碱处理,先在热空气氛围下处理,然后用5%的氢氧化钠溶液浸泡,然后用去离子水冲洗至中性;步骤6、然后将浓硝酸加入上述热碱处理过的中间体二苯醚里,同时进行冷凝回流控制反应,在油浴,磁力搅拌;步骤7、 反应结束后,先用去离子水冲洗,然后用减压蒸馏将水分蒸发、催化剂回收循环利用,然后在恒温干燥箱干燥;步骤8、干燥产物然后用乙醇与去离子水的混合溶液重结晶两次, 得到最终纯产物二苯砜。
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