[发明专利]一种合成环戊酰亚胺的方法有效
申请号: | 201710203039.7 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106866495B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 孙彬;彭立增;姬松涛;王伟 | 申请(专利权)人: | 济南爱思医药科技有限公司;山东师范大学 |
主分类号: | C07D209/52 | 分类号: | C07D209/52 |
代理公司: | 37205 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 于晓晓<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 250102 山东省济南市高新区综合保税区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成环戊酰亚胺的方法,其特点在于由1,2‑环戊烷二酰胺为原料,经与碱液的反应生成1,2‑环戊烷二酸,再由1,2‑环戊烷二酸与甲酰胺反应生成环戊酰亚胺。该合成方法大大降低了合成环戊酰亚胺的合成温度,使反应可以更温和的进行,解决了现有技术中的高温问题,提升了生产中的安全性,更加节能降耗;该方法合成体系是液相均质,反应及质量稳定,反应条件低温,无焦化氧化碳化废渣等杂质产生,提高了产品质量,该方法的连续一次收率可以达到90%以上,比现有工艺提高约10‑30%,反应工艺条件稳定,易于控制,反应转化率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 环戊酰 亚胺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成环戊酰亚胺的方法,其特征在于:该合成方法先由1,2-环戊烷二酰胺为原料,经反应生成1,2-环戊烷二酸,再由1,2-环戊烷二酸与甲酰胺反应生成环戊酰亚胺,合成方法路线如下:/n /n1,2-环戊烷二酰胺溶液加热回流,滴加碱液,放出氨气,然后向降温后的混合液中滴加酸液至pH=1-2,冷却,过滤,水洗,干燥得到1,2-环戊烷二酸;/n将1,2-环戊烷二酸与甲酰胺混合,氮气置换后升温到内温150-200℃反应,反应至HPLC法测得中控原料小于0.2%,降温到70-90℃,加入纯化水和活性炭,在40-80℃下搅拌20-40min,将混合物进行热过滤,取滤液冷却到15-25℃,用二氯甲烷提取,将有机相浓缩至无馏分馏出,向浓缩后的有机相中加入甲苯,降温至-10~20℃,过滤,取过滤物在30-60℃下减压干燥,得到环戊酰亚胺晶体。/n
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