[发明专利]低压离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时测定无机锡及有机锡化合物的方法

摘要

本发明提供了一种低压离子色谱‑电感耦合等离子体质谱联用同时测定无机锡及有机锡化合物的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样环、低压阳离子分离柱和电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线，②测绘试样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，③测绘标样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，绘制无机锡及有机锡化合物的工作曲线，④计算试样中的无机锡及有机锡化合物的浓度。该方法能够同时测定试样中的总无机锡、一甲基氯化锡、二丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三甲基氯化锡以及三丁基氯化锡的浓度。

主权项

1.低压离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时测定无机锡及有机锡化合物的方法，其特征在于使用包括低压泵（1）、六通进样阀（2）、进样环（3）、低压阳离子分离柱（4）和电感耦合等离子体质谱仪（5）的分析仪器，步骤如下：①将分析仪器设置为进样状态，在低压泵（1）的驱动下，洗脱液（E）经六通进样阀（2）、低压阳离子分离柱（4）后进入电感耦合等离子体质谱仪（5）中进行分析，经电感耦合等离子体质谱仪的计算机系统处理后得到基线，在基线测绘的同时，试样（S1）经六通进样阀（2）进入进样环（3）中并将进样环充满；该步骤中，洗脱液为去离子水；②将分析仪器转换为分析状态，使用低压泵（1）驱动洗脱液进行梯度洗脱，洗脱液（E）经六通进样阀（2）进入进样环（3），进样环中的试样（S1）在洗脱液（E）的推动下进入低压阳离子分离柱（4）中，试样（S1）中的无机锡及有机锡化合物在低压阳离子分离柱（4）中被分离后，在洗脱液的作用下分别进入电感耦合等离子体质谱仪中进行分析，经电感耦合等离子体质谱仪的计算机系统处理后，得到试样中的总无机锡及有机锡化合物的谱图；所述梯度洗脱的程序如下：在0min至1.5min，以去离子水为洗脱液；在大于1.5min至3min，以pH值调节至6.9~7.0、KCl浓度为0.2wt%~0.3wt%的KCl水溶液为洗脱液；在大于3min至5.5min，以pH值调节至6.9~7.0、KCl浓度为1.9wt%~2.1wt%的KCl水溶液为洗脱液；在大于5.5min至14min，以pH值调节至1.9~2.0、KCl浓度为1.9wt%~2.1wt%的KCl水溶液为洗脱液；③使用一系列无机锡及有机锡化合物浓度已知的标样（S0）代替试样（S1），重复上述步骤①和②的操作，得到一系列标样中的无机锡及有机锡化合物的谱图，分别以各标样中的无机锡及有机锡化合物的浓度为横坐标、分别以标样中的无机锡及有机锡化合物的峰高为纵坐标分别绘制无机锡及有机锡化合物的工作曲线；④将试样中的总无机锡及有机锡化合物的谱图的峰高值带入步骤③所得工作曲线的回归方程中，计算出试样中的总无机锡及有机锡化合物的浓度；所述低压阳离子分离柱（4）的柱填料为表面磺化的低压阳离子交换树脂，总无机锡为Sn4+和Sn2+，有机锡化合物为一甲基氯化锡、二丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三甲基氯化锡以及三丁基氯化锡中的至少一种，标样（S0）为Sn4+和上述五种有机锡化合物的混合标样。