[发明专利]一种医药中间体苯甲酰甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710205625.5 | 申请日： | 2017-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN108238888A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C59/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种医药中间体苯甲酰甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的1‑苯基‑2‑溴乙醇，6‑8mol的β‑丙内酯溶液，升高溶液温度至50‑60℃，控制搅拌速度190‑230rpm,分2‑4次加入钛酸四乙酯，每次5‑8min加完，间隔30—40min,反应90‑120min,析出沉淀，过滤，溴化钠溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，加入硫酸氢钠溶液，调节pH至4‑6，用2‑甲基‑3‑戊酮溶液提取3‑6次，2‑甲基戊烷溶液提取5‑8次，在1‑甲基萘溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品苯甲酰甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酰甲酸 医药中间体 溶液提取 合成 硫酸氢钠溶液 溴化钠溶液 钛酸四乙酯 析出 甲基戊烷 甲基萘 脱水剂 洗涤液 重结晶 溴乙醇 苯基 内酯 戊酮 脱水 洗涤 沉淀 过滤 升高 合并 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体苯甲酰甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的1‑苯基‑2‑溴乙醇，6‑8mol的β‑丙内酯溶液，升高溶液温度至50‑60℃，控制搅拌速度190‑230rpm,分2‑4次加入钛酸四乙酯，每次5‑8min加完，间隔30—40min,反应90‑120min,析出沉淀，过滤，溴化钠溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，加入硫酸氢钠溶液，调节pH至4‑6，用2‑甲基‑3‑戊酮溶液提取3‑6次，2‑甲基戊烷溶液提取5‑8次，在1‑甲基萘溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品苯甲酰甲酸；其中，步骤(i)所述的β‑丙内酯溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的溴化钠溶液质量分数为30—37％，步骤(i)所述的硫酸氢钠溶液质量分数为20—26％，步骤(i)所述的2‑甲基‑3‑戊酮溶液质量分数为70‑78％。
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