[发明专利]一种磁性好氧颗粒污泥‑氧化石墨烯‑多壁碳纳米管复合吸附剂的制备及应用

摘要

本发明涉及一种磁性好氧颗粒污泥‑氧化石墨烯‑多壁碳纳米管复合吸附剂的制备及应用。本发明首次将好氧颗粒污泥、Fe3O4、氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合制备了磁性好氧颗粒污泥‑氧化石墨烯‑多壁碳纳米管复合吸附剂。好氧颗粒污泥的引入增加了吸附剂的吸附位点，结合氧化石墨烯比表面积大、多壁碳纳米管丰富的表面官能团和四氧化三铁的磁分离优势，从而获得了制备工艺简单、成本低廉、吸附容量高、易于分离、可重复利用且不造成二次污染的生物吸附剂。该复合材料能有效处理染料废水。

主权项

一种磁性好氧颗粒污泥‑氧化石墨烯‑多壁碳纳米管复合吸附剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：（1）好氧颗粒污泥粉末的制备：将实验室SBR反应器中培养的好氧颗粒污泥用超纯水清洗3～5次，随后在100～110 ℃下干燥，研磨，60～160目过筛，得到干污泥粉末；（2）Fe3O4的制备：将0.5～1.5 g FeCl3·6H2O溶解在10～30 mL乙二醇中，然后加入1～5 g NaAc和5～15 mL乙二胺，混合物剧烈搅拌10～50 min后置于反应釜中，加热到200 ˚C并保持6～9 h，冷却到室温，得到的Fe3O4用超纯水反复清洗直至中性；（3）氧化石墨烯的制备：将0.2～0.5 g的石墨和1.5～2.0 g的高锰酸钾混合，加入30～40 mL的浓硫酸和3～5 mL的磷酸，将三口烧瓶放在40～60℃油浴中反应10～14 h，反应结束后将溶液倒在30～50 mL的冰上，缓慢地进行磁力搅拌，加入0.3～0.5 mL的过氧化氢，反应20～40 min，得到的混合物在6000～9000 r/min的转速下离心，得到的混合物分别用盐酸、乙醇和乙醚清洗，最后得到的固体样品在真空干燥箱中30～60 ˚C干燥；（4）氧化石墨烯‑多壁碳纳米管的制备：将0.1～0.3 g氧化石墨烯和多壁碳纳米管分别分散到20～40 mL水中，然后混合，混合液超声20～40 min，然后搅拌20～40 min，得到的分散液在60～100 ˚C下干燥24 h；（5）磁性好氧颗粒污泥‑氧化石墨烯复合材料的制备：将步骤（4）制备的0.1～0.6 g的氧化石墨烯‑多壁碳纳米管溶解在乙酸中，将混合液在室温下超声1～3 h，将步骤（2）制备的0.1～0.5 g的Fe3O4加入到上述混合液中并机械搅拌1～3 h，加入1～5 mL液体石蜡作为乳化剂，搅拌0.1～1 h后，加入1～5 mL戊二醛，将步骤（1）制备的0.1～0.6 g好氧颗粒污泥干粉末加到上述混合液并在30～70℃油浴中持续搅拌1～3 h，混合液pH用1~3 mol/L NaOH调整在8.0～11.0，并继续在70～90℃油浴条件下保持30～90 min，得到的产物用石油醚、乙醇和去离子水依次洗涤，直到pH为中性，得到的黑色固体在40～60 ℃下真空干燥，最后制得磁性好氧颗粒污泥‑氧化石墨烯‑多壁碳纳米管复合吸附剂。