[发明专利]一种提高胆固醇纯度的制备方法有效
申请号: | 201710216162.2 | 申请日: | 2017-04-05 |
公开(公告)号: | CN107011403B | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 魏振中;赵厚发;徐宾朋;郭庆 | 申请(专利权)人: | 安徽科宝生物工程有限公司;淮北师范大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 235025 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种提高胆固醇纯度的制备方法是以市售粗胆固醇为原料,经脱色、除杂的制备方法,包括脱色、除杂和干燥;与现有技术的区别是所述的胆固醇在6‑9个碳的烷烃溶剂中搅拌30℃时加入双氧水、于30℃下反应4小时后加入饱和溶液除去未反应的双氧水,结束后静置,待反应液分层清晰后,分出下层水,保留上层烷烃溶剂;将烷烃溶剂干燥后浓缩回收烷烃溶剂至干,得到白色固体。将白色固体加入2‑5个碳的醇中,搅拌溶解后小心加入少量金属钠或钾,反应1小时左右至金属钠或钾反应完全,回收醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂,转移至锥形瓶中冷却结晶,待晶体析出彻底,抽滤、少量冷乙醇洗涤,取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇;胆固醇的收率≥91%、纯度≥99%。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 胆固醇 纯度 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种提高胆固醇纯度的制备方法,其特征在于:它是按以下步骤制备:一、脱色:将胆固醇溶解在6-9个碳的烷烃溶剂中,搅拌30℃时加入双氧水并反应4h后,加入饱和亚硫酸氢钠或者亚硫酸氢钾溶液除去未反应的氧化剂,结束后静置,待反应液分层清晰后,分出下层水,保留上层烷烃溶剂,浓缩回收烷烃溶剂至干,得到白色固体;二、除杂:将白色固体加入2-5个碳的醇中,搅拌溶解后加入少量活性金属钠或钾,反应1h至活性金属反应完全,回收醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂,冷却结晶,待晶体析出彻底,抽滤、少量冷乙醇洗涤,得湿品胆固醇;三、干燥:取湿品胆固醇干燥,得到高纯度胆固醇;胆固醇的收率≥91%、纯度≥99%。
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