[发明专利]一种大豆异黄酮分离纯化用大孔吸附树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种大豆异黄酮分离纯化用大孔吸附树脂的制备方法，涉及生物医药纯化技术领域，制备方法包括如下步骤：(1)大孔吸附树脂的制备，(2)大孔吸附树脂的预处理，(3)大孔吸附树脂的改性。本发明所制大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附量达到17mg/g以上，经60％甲醇溶液冲洗后能实现大豆异黄酮的高效解吸，解吸率达到98.5％以上，所制大豆异黄酮的纯度达到60％以上，因此该大孔吸附树脂适用于大豆异黄酮的高效分离。

主权项

1.一种大豆异黄酮分离纯化用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：(1)大孔吸附树脂的制备：向水中按比例加入苯乙烯、氢化松香丙烯酸丙三醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯、纳米致孔剂和引发剂，充分混合后于超声频率40kHz、输出功率200W下超声处理15min，再于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，并于0‑5℃环境中静置30min，混合均匀后继续微波处理10min，然后于‑5‑0℃环境中静置15min，混合均匀后再次微波处理10min，所得混合液以5℃/min的降温速度降温至0‑5℃保温混合1h，随后将混合液固液分离，所得固相用35‑40℃温水水洗三次得到白球，最后将白球于60‑65℃下真空干燥，即得大孔吸附树脂；(2)大孔吸附树脂的预处理：向上述所制大孔吸附树脂中加入泊洛沙姆、N‑羟甲基丙烯酰胺和水解聚马来酸酐，并以5℃/min的升温速度升温至65‑70℃保温混合30min，再向所得混合物中加入3倍重量30‑35℃水，继续以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温混合15min，然后自然冷却至室温，过滤，所得树脂球体水洗三次，最后于60‑65℃下真空干燥；(3)大孔吸附树脂的改性：向异氰尿酸三缩水甘油酯中加入纳米二氧化钛和衣康酸酐，以5℃/min的升温速度升温至115‑120℃保温混合15min，再加入经预处理后的大孔吸附树脂，继续在115‑120℃保温混合30min，待自然冷却至室温后水洗三次，最后经所得树脂球体于60‑65℃下真空干燥；所述纳米致孔剂由如下重量份数的原料制成：微晶纤维素5‑10份、多聚谷氨酸3‑5份、氢化蓖麻油1‑2份、聚二甲基二烯丙基氯化铵0.5‑1份、葡萄糖酸钠0.5‑1份、二茂铁0.05‑0.1份、水30‑50份，其制备方法为：向水中加入微晶纤维素和氢化蓖麻油，并升温至回流状态保温混合15min，待自然冷却至40‑45℃后加入多聚谷氨酸和聚二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌30min形成乳液，然后加入葡萄糖酸钠和二茂铁，混合均匀后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经研磨制成纳米粉末，最后将纳米粉末加水制成固含量30‑35wt％的乳液，即得纳米致孔剂；所述纳米二氧化钛是由二氧化钛经改性处理后制成的纳米粉体，其制备方法为：向二氧化钛中加入交联聚维酮和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，先以5℃/min的升温速度升温至120‑125℃保温混合30min，再加入阴离子聚丙烯酰胺和环氧大豆油，继续在120‑125℃下保温混合30min，所得混合物以10℃/min的降温速度降温至40‑50℃，并加入40‑50℃水，以10℃/min的升温速度升温至回流状态保温混合10min，经自然冷却至室温后静置1h，过滤，所得固体于75‑80℃下烘干，最后送入纳米研磨机中，经研磨得到纳米二氧化钛。