[发明专利]共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法

摘要

本发明涉及一种采用共沉淀+热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法，通过CVI法在碳纤维预制体上沉积一层碳，填补预制体表面缺陷和提供充足的反应原料；其次将预制体放入含有催化剂的尿素溶液中浸渍，煅烧、还原制得纳米催化剂；再将该含有纳米催化剂的样品悬挂于装有硅粉与碳粉均匀混合的石墨模具内部顶端位置，之后经过一定温度的热处理，即可制得锥状SiC晶须。本发明制备方法简单、无污染且安全稳定，可有效地提高复合材料的防氧化能力、断裂韧性、抗蠕变能力以及基体与增强体的结合强度。可应用于碳/碳、碳/陶、镁基以及铝基复合材料中，具有很好的经济及社会效益。

主权项

1.一种共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、在碳纤维预制体中沉积碳源层：将碳纤维预制体放入石墨模具夹中并装填于CVI炉中，对炉腔进行抽真空后打开氩气阀，进行多次冲洗；在氩气保护下，以升温速率为4‑5℃/min升温至800‑1100℃；所述氩气流量为1500ml/min；当温度到达800‑1100℃时为恒温阶段，以80L/h的流量通入天然气，同时将Ar气流量设为1600ml/min，沉积0.5‑5h；然后将氩气流量调为1500ml/min，关闭电源，自然冷却至室温，完成在碳纤维预制体中沉积碳源层；步骤2、共沉淀法制备预制体‑纳米催化剂体系：将已沉积有碳源层的碳纤维预制体放入含有氧化铝、六水合硝酸镍、二茂铁的尿素溶液中浸渍8‑12h；再到反应釜中120℃恒温2h；然后降温，取出碳纤维预制体，放入温度为200℃的恒温箱中干燥；在热处理炉中进行氢气还原：将干燥后的沉积有碳源层的碳纤维预制体装填于热处理炉中，对炉腔进行抽真空，之后打开氩气阀，进行多次冲洗；然后以4‑5℃/min的升温速率至300‑400℃，通入氩气保护，氩气流量100ml/min；当温度到达300‑400℃时为恒温阶段，打开氢气气阀，将氢气流量设为150mL/min,同时将Ar气流量设为150ml/min，还原0.5‑2h；将氩气流量调为100ml/min，关闭电源，自然冷却至室温；即得到碳纤维预制体‑纳米催化剂体系；所述(Ni(NO₃)₂·6H₂O:Al₂O₃:Fe(C₅H₅)₂:H₂NCONH₂的摩尔比为1:1:1:5；步骤3、在高温烧结炉中进行热蒸发法，在碳纤维预制体表面原位生长锥状SiC晶须：将碳纤维预制体‑纳米催化剂体系悬挂于含有氧化硅粉、硅粉与碳粉的石墨模具的内部顶端位置，然后将石墨模具装入高温烧结炉中，对炉腔进行抽真空，之后打开氩气阀，进行多次冲洗；以4‑7℃/min的升温速率将温度升到1900‑2200℃，保温0.5‑2h，通入氩气保护，氩气流量70‑100ml/min，制得锥状SiC晶须；所述氧化硅粉、硅粉与碳粉的摩尔比为1:1:2。