[发明专利]一种血浆中利培酮及9-羟基利培酮的检测方法有效
申请号: | 201710217082.9 | 申请日: | 2017-04-05 |
公开(公告)号: | CN106918675B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 曹付春;连远发;赖树挺;郑阳;彭唐生;刘锋 | 申请(专利权)人: | 广州帝奇医药技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 宋静娜;郝传鑫 |
地址: | 510300 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种血浆中利培酮及9‑羟基利培酮的检测方法,包括如下步骤:(1)将血浆样品进行前处理,得到血浆样品上样液;(2)用高效液相色谱法对步骤(1)得到的血浆样品上样液进行测定,并分析血浆样品上样液的测定结果。本发明采用液液萃取方法提取血浆中的利培酮和9‑羟基利培酮,采用C4色谱柱进行检测,优化了提取条件及样品检测的色谱条件,利培酮和9‑羟基利培酮的萃取率提高,同时消除了血浆中内源物质干扰,可方便、快速检测血浆中的利培酮和9‑羟基利培酮,方法的专属性、准确度、精确度良好。 | ||
搜索关键词: | 一种 血浆 中利培酮 羟基 利培酮 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种血浆中利培酮及9‑羟基利培酮的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将血浆样品进行前处理,得到血浆样品上样液;(2)用高效液相色谱法对步骤(1)得到的血浆样品上样液进行测定,并分析血浆样品上样液的测定结果;其中,高效液相色谱条件为:a)色谱柱:C4柱,4.6mm×250mm,粒径5μm;b)流动相为磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合物,其中,所述磷酸二氢钾溶液与所述乙腈的体积比为65:35~85:15;流速为0.5~1.5mL/min;检测波长为278nm;所述步骤(1)中,所述血浆样品的前处理过程为:在血浆样品中加入强碱溶液调节酸度至溶液的pH值为12以上,然后加入乙酸乙酯进行萃取、抽提,得到乙酸乙酯层;用盐酸溶液对乙酸乙酯层进行萃取、抽提,得到下层水相,将下层水相吹干;用盐酸溶液复溶,得到血浆样品上样液;所述对乙酸乙酯层进行萃取、抽提的盐酸溶液中,盐酸的浓度为0.5mol/L~5mol/L,所述盐酸溶液与所述乙酸乙酯的体积比为1:100~1:20;所述磷酸二氢钾溶液的pH值为2.0~6.0。
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