[发明专利]一种粗金中镍的测定方法

摘要

本发明涉及一种粗金中镍的测定方法，属于粗金中镍量的测定方法。用王水溶解试料，用水合肼沉淀分离金，过滤，滤渣用来回收金，滤液中加入氯化铵和氨水形成碱性缓冲体系，加入丁二酮肟沉淀分离镍，以六次甲基四胺为缓冲溶液，加入过量的EDTA与镍反应，过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，氯化锌为滴定剂滴定至溶液由黄色变为紫红为终点，计算出粗金中镍的含量。本发明可以准确测定粗金中镍的含量，适合大批量分析，同时填补了粗金中镍量测定方法的空白。

主权项

一种粗金中镍的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)称取适量试样，置于250mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿，低温加热至试样完全溶解，加入1mL氯化钠溶液，蒸发至近干，加入2mLHCl，再蒸发至近干，重复3次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30min，使金凝聚沉淀，取下，冷却至室温；(2)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4～6次，残渣用于金的回收；(3)滤液中加入5mL硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却；(4)加入20mL硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至100mL；(5)加入2～3g氯化铵，加热溶解，取下稍冷，加入15～20mL氨水，将烧杯置于60～70℃水浴中加热30min，取下，按每20mg镍加入10mL 2％丁二酮肟溶液，充分摇动，静置30min，用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涤沉淀及烧杯各5次；(6)将沉淀连同滤纸一起放回原烧杯，用20mL盐酸溶解沉淀，加水至100mL，加入20mL EDTA标准滴定溶液，加入20mL六次甲基四胺溶液，2滴二甲酚橙溶液，用氨水调节溶液至pH＝6，用氯化锌标准滴定溶液滴定，临近终点时补加20mL六次甲基四胺溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红为终点，计算镍的含量；(7)随同试样做全程序空白。