[发明专利]水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC-MS-MS检测方法

摘要

本发明公开了一种水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC‑MS‑MS检测方法，其步骤是：1)称取水产品肌肉样品，加入内标氘代阿苯达唑和氘代甲苯咪唑、硫酸镁和氯化钠、乙腈进行漩涡提取；2)提取液中加入C18粉和中性氧化铝，漩涡后氮气吹干，复溶后过滤；3)滤液进行LC‑MS‑MS定量测定，采用内标法计算左旋咪唑、氨基‑甲苯咪唑、羟基‑甲苯咪唑、甲苯咪唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑的残留量。本方法处理样品简便快速，同时优选了净化剂和液相色谱水相的pH值，可同时测定水产品中多种苯并咪唑及噻唑类药物的残留量，灵敏度高、重复性好、准确度高，药物检测的最低定量可以达到1μg/kg。

主权项

水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC‑MS‑MS检测方法，其步骤是：1)提取：称取水产品肌肉样品，加入内标氘代阿苯达唑和氘代甲苯咪唑，再加入去水剂硫酸镁和氯化钠、提取溶液乙腈进行漩涡，离心后取上清液；2)净化：在上清液加入分散固相萃取试剂，所述萃取试剂为质量比1:1的C18粉和中性氧化铝，漩涡后氮气吹干，再加入体积比为1:1的甲醇和0.01％甲酸水的混合液进行复溶，经0.22μm的有机滤膜过滤，滤液供LC‑MS‑MS检测；3)LC‑MS‑MS测定：液相色谱流动相的水相为pH 3.9的10mmol/L乙酸铵，有机相含5mmol/L乙酸铵、甲醇及乙腈，甲醇及乙腈的体积比为1:9，检测的残留药物左旋咪唑、氨基‑甲苯咪唑、羟基‑甲苯咪唑、甲苯咪唑以氘代甲苯咪唑为内标，阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑以氘代阿苯达唑为内标；采用待测药物的混合标准工作液上机测定，绘标准工作曲线；将步骤2)中的滤液进行LC‑MS‑MS定量测定，采用内标法计算水产品中左旋咪唑、氨基‑甲苯咪唑、羟基‑甲苯咪唑、甲苯咪唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑残留量。