[发明专利]一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法，该方法利用含Al13胶粒的氧化铝溶胶、γ‑AlOOH纳米分散液、氧化钇溶胶、冰醋酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备可纺性前驱体溶胶，采用干法纺丝技术制备凝胶连续纤维，再经过热处理得到直径6‑12μm的钇铝石榴石连续纤维。本发明采用溶胶‑凝胶法制备的前驱体溶胶均匀稳定，可长时间存放。采用干法纺丝制备的凝胶连续纤维长度可达3000米，热处理后的纤维表面光滑，内部结构紧密，强度高，且有很好的柔韧性，在高温使用过程中，高温蠕变小，可广泛用于航空航天等工业的复合材料及热防护材料。本发明工艺简单，生产周期短，易于实现工业化。

主权项

一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法，包括步骤如下：(1)可纺性前驱体溶胶的制备将含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和γ‑AlOOH纳米分散液混合并加入氧化钇溶胶，30‑40℃水浴搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸，然后加入稀硝酸调节pH值至1‑3，加入纺丝助剂PVP，搅拌混合均匀，设定老化温度为25‑80℃，将纺丝液老化至黏度为400‑600Pa·s，得到前驱体可纺性溶胶；所述含有Al13胶粒的氧化铝溶胶中氧化铝含量为15‑35wt％，氧化钇溶胶的固含量为10‑30wt％，γ‑AlOOH纳米分散液的固含量为8.5‑15wt％，氧化钇与冰醋酸的摩尔比为1:(1‑2)，PVP加入量为总固含量的0.5‑5wt％；含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和γ‑AlOOH纳米分散液的主要成分以氧化铝计，氧化钇和氧化铝的摩尔比为1:(1‑2)；(2)干法纺丝制备YAG凝胶纤维将步骤(1)制备的前驱体可纺性溶胶进行干法纺丝，得到YAG凝胶纤维，干法纺丝工艺条件：喷丝板孔数为15‑800个，喷丝板孔径为0.06‑0.15mm，收丝速度为60‑180m/min，空气温度为18‑40℃，空气湿度为20‑70％；(3)YAG凝胶纤维陶瓷化将步骤(2)制得的YAG凝胶纤维陶瓷化，以0.5‑3℃/min的速度升温至450‑600℃，在此温度保温0.5‑2h，再以3‑10℃/min的速度升温至900‑1400℃，在此温度保温0.5‑2h，即得钇铝石榴石连续纤维。