[发明专利]一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法及专用装置在审
申请号: | 201710229001.7 | 申请日: | 2017-04-10 |
公开(公告)号: | CN107417536A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 余志群;王文佐;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/12;B01J19/24 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,王兵 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法及专用装置,其特征在于将原料加入到邻二氯苯计量槽中,硝化剂A加入硝化剂A计量槽中,分别通过第一计量泵、第二计量泵同步输入第一混合器中,于100~200℃下反应15~50min,反应液A进入第一分液装置,分液后有机相A接入第二混合器,无机相A进入废酸接收装置;储存于硝化剂B计量槽中的硝化剂B通过第三计量泵加入到第二混合器,在第二管式反应器内于10~100℃下进行硝化反应,反应液B进入第二分液装置,分液后无机相B进入废酸接收装置,有机相B进入产品后处理装置,得到单硝化产物。本发明制备方法所用硫酸浓度低,原料转化彻底产品收率高,多硝基副产物少,安全性更高适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯苯 连续 硝化 反应 方法 专用 装置 | ||
【主权项】:
一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:以邻二氯苯为原料,加入硝化剂A,混合并置于第一管式反应器中进行连续化反应,于100~200℃下反应15~50min,所得反应液A分离所得有机相A和无机相A,向所述有机相A中加入硝化剂B混合并置于第二管式反应器中进行连续化反应,于10~100℃下反应1~50min,所得反应液B分离所得有机相B和无机相B,所述有机相B经后处理得到单硝化产物;收集无机相A与无机相B于废液灌中,所述邻二氯苯与硝化剂A中的硝酸:硝化剂A中的硫酸在第一管式反应器入口处的动态投料摩尔流量比为1:0.85:1.2~12;所述邻二氯苯与硝化剂B中的硝酸:硝化剂B中的硫酸在第二管式反应器入口处的动态投料摩尔流量比为1:0.2:0~2,所述的硝化剂A为硝酸与硫酸混合水溶液,所述的硝化剂B为硝酸水溶液或硝酸与硫酸混合水溶液。
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