[发明专利]一种以醇和胺为原料催化氧化制备亚胺类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种以醇和胺为原料催化氧化制备亚胺类化合物的方法，所述的方法为：以醇类化合物和胺类化合物为反应底物，所述的醇类化合物和胺类化合物的投料摩尔比100：100~160；以9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基为催化剂，以氢氧化钾为助剂，所述的胺类化合物与9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基、氢氧化钾的投料摩尔比为100：1~6：10~50；以空气为氧化剂，反应底物在有机溶剂中，所述有机溶剂的质量用量为反应底物胺类化合物的2.5~5倍；在常压下、温度70~110℃的条件下进行反应，反应时间为2~12h，反应结束后经后处理得到所述的亚胺类化合物；本发明操作简便安全，使用清洁的氧气为氧化剂降低了环境成本，不使用过渡金属催化剂避免了过渡金属污染问题。

主权项

1.一种以醇和胺为原料催化氧化制备亚胺类化合物的方法，其特征在于所述的方法为：以醇类化合物和胺类化合物为反应底物，所述反应底物胺类化合物与反应底物醇类化合物的物质的量比为100：100～130；以9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基为催化剂，以氢氧化钾为助剂，所述的胺类化合物与9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基、氢氧化钾的投料摩尔比为100：1～6：10～50；以空气为氧化剂，反应底物在有机溶剂中，所述有机溶剂的质量用量为反应底物胺类化合物的2.5～5倍；在常压下、温度70～110℃的条件下进行反应，反应时间为2～12h，反应结束后经后处理得到所述的亚胺类化合物；所述底物醇类化合物的结构如式(II)所示，所述底物胺类化合物的结构如式(III)所示，得到的产物结构如式(I)所示；式(I)或式(II)中，R¹为苯基、取代的苯基、萘基、取代的萘基或噻吩基；所述的取代的苯基、取代的萘基是指苯环、萘环上的氢被一个或多个取代基取代，所述的取代基各自独立选自下列之一：卤素、C1～C4的烷基、C1‑C4的烷氧基、甲硫基和三氟甲基；式(I)或式(III)中，R²为苯基、取代的苯基、萘基、取代的萘基或C3‑C8的烷基；所述的取代的苯基和取代的萘基是指苯环和萘环上的氢被一个或多个取代基取代，所述的取代基各自独立选自下列之一：卤素、C1～C4的烷基、C1‑C4的烷氧基、甲硫基和三氟甲基。