[发明专利]7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201710232494.X | 申请日： | 2017-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN106946774B | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 张洋;吴建一;周盛梅;缪程平;屠晓华 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07D215/22 | 分类号： | C07D215/22 |
| 代理公司： | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人： | 黄丽娟;李静 |
| 地址： | 314001 浙江省嘉兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种7‑苄氧基‑6‑甲氧基‑4‑羟基喹啉的制备方法。所述方法包括：在无水对甲基苯磺酸作用下，3‑苄氧基‑4‑甲氧基苯胺与3,3‑二乙氧基丙酸乙酯进行缩合反应，得到3‑(3‑苄氧基‑4‑甲氧基苯基)亚胺基丙酸乙酯，不需分离纯化，直接加入高沸点非质子性溶剂进行环合反应，得到7‑苄氧基‑6‑甲氧基‑4‑羟基喹啉，反应式如下。整个过程，操作简便，省去了中间步骤的分离纯化环节；本发明的制备方法操作简便且安全、反应条件温和、收率高、对反应设备要求低且易于工业化生产；3‑苄氧基‑4‑甲氧基苯胺可以由起始原料2‑甲氧基‑5‑硝基苯酚经过氧原子烃化、硝基还原得到，起始原料2‑甲氧基‑5‑硝基苯酚便宜易得。 |
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| 搜索关键词： | 苄氧基 甲氧基 制备 甲氧基苯胺 丙酸乙酯 分离纯化 起始原料 硝基苯酚 羟基喹啉 对甲基苯磺酸 反应设备要求 非质子性溶剂 甲氧基苯基 二乙氧基 反应条件 环合反应 缩合反应 硝基还原 中间步骤 反应式 高沸点 亚胺基 氧原子 收率 烃化 无水 环节 安全 | ||
【主权项】：
1.一种7‑苄氧基‑6‑甲氧基‑4‑羟基喹啉的制备方法，该方法包括：3‑苄氧基‑4‑甲氧基苯胺与3,3‑二乙氧基丙酸乙酯在催化剂无水对甲基苯磺酸存在下，进行缩合反应，得到3‑(3‑苄氧基‑4‑甲氧基苯基)亚胺基丙酸乙酯，该缩合反应为无溶剂化反应；然后，所得到的产物3‑(3‑苄氧基‑4‑甲氧基苯基)亚胺基丙酸乙酯不需分离纯化，直接加入高沸点非质子性溶剂进行环合反应，得到7‑苄氧基‑6‑甲氧基‑4‑羟基喹啉，其中，在所述缩合反应中，无水对甲基苯磺酸的加入量为3‑苄氧基‑4‑甲氧基苯胺质量的1wt％～10wt％；所述高沸点非质子性溶剂为二苯醚；在所述环合反应中，反应时间为4～12小时，环合反应温度为150℃～215℃。
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