[发明专利]一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法

摘要

本发明公开了一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法，包括如下步骤：（1）制备已知浓度Mo（Ⅵ）的标准溶液，测定其1615cm^‑1处的表面增强拉曼峰强度值为I；（2）用步骤（1）的方法不加钼酸铵标准溶液制备空白对照溶液体系，亦测定其表面增强拉曼峰强度值为I₀；（3）计算ΔI=I₀‑I；（4）以ΔI对Mo（Ⅵ）的浓度C做工作曲线；（5）依照步骤（1）的方法制备样品溶液，其中加入的钼酸铵标准溶液替换为样品溶液，测定其表面增强拉曼峰强度值为I_样品，计算ΔI_样品=I₀‑I_样品；（6）依据工作曲线，计算出被测样品中Mo（Ⅵ）的浓度。这种方法操作简便，灵敏度高，选择性好，体系稳定性好。

主权项

1.一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）制备已知浓度的Mo（Ⅵ）标准溶液体系：于刻度试管中，依次加入50μL‑150 μL 0.21 mmol/L pH 5.0 HAc‑NaAc缓冲溶液，20 μL‑100μL 10 µmol/L 碱性艳蓝R，以及10μL‑250 μL 1000 nmol/L的钼酸铵标准溶液，再加入100μL‑600μL 100.12 μg/mL 金纳米花溶胶，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，静置10分钟；（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加钼酸铵标准溶液制备空白对照溶液体系；（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的Mo（Ⅵ）标准溶液体系及空白对照溶液体系适量置于石英比色皿中，在拉曼光谱仪上，设定仪器参数，扫描获得体系的表面增强拉曼光谱，测定1615 cm‑1处的表面增强拉曼峰强度值为I，同时测定空白对照溶液体系的表面增强拉曼峰强度值为I₀，计算ΔI =I₀‑ I；（4）以ΔI对Mo（Ⅵ）的浓度关系做工作曲线；（5）依照步骤（1）的方法制备样品溶液，其中加入的钼酸铵标准溶液替换为样品溶液，并按步骤（3）的方法测定样品溶液的表面增强拉曼峰强度值为I样品，计算ΔI样品= I₀‑I样品；（6）依据步骤（4）的工作曲线，计算出样品溶液Mo（Ⅵ）的含量。