[发明专利]2‑氰基‑5‑羟基吡啶的制备方法在审
申请号: | 201710234455.3 | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN106810494A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 潘进成;李寿德;潘尚广 | 申请(专利权)人: | 白银澐新生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/84 | 分类号: | C07D213/84 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司62102 | 代理人: | 张晋 |
地址: | 730900 甘肃省白银市白银区兰包*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明涉及一种2‑氰基‑5‑羟基吡啶的制备方法。该方法是以2‑溴‑5‑硝基吡啶、NaCN、CuCN、二甲基甲酰胺和KH2PO4等为起始原料,先生成2‑氰基‑5‑硝基吡啶;再加入乙酸乙酯和适量还原Fe粉,以及足够量的醋酸;最后再加入适量的H2SO4溶液和NaNO2,过滤干燥最终得橙黄色固体2‑氰基‑5‑羟基吡啶。该方法原料易得,反应条件温和,成本低,适宜于工厂大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 氰基 羟基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氰基‑5‑羟基吡啶的制备方法,其特征在于,合成路线为:以2‑溴‑5‑硝基吡啶、NaCN、CuCN和二甲基甲酰胺为起始原料反应,然后继续加入适量KH2PO4溶液,充分反应后搅拌,冷却至室温后过滤合并、洗涤浓缩有机相,得到橙黄色固体A;向乙酸乙酯和上述得到的A中加入适量还原Fe粉和醋酸,保温使之充分反应,然后过滤合并、洗涤浓缩有机相,得到棕黄色固体B;向H2SO4溶液中加入得到的B,然后继续加入NaNO2溶液搅拌使之充分反应,最后将反应液加入H2SO4溶液中,搅拌后降温,过滤干燥最终得橙黄色固体C,即2‑氰基‑5‑羟基吡啶。
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