[发明专利]一种中空磁性纳米微球的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201710236366.2 申请日: 2017-04-12
公开(公告)号: CN107029798A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 焦媛;刘付永;朱瑞琪;双少敏;董川 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;B01J35/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;B01J37/03;B01J37/16;C02F101/36;C02F101/38
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司)14105 代理人: 程园园
地址: 030006*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明属于磁性纳米材料的制备方法及应用技术领域,具体涉及一种中空磁性纳米微球的制备方法及应用,主要解决了现有贵金属纳米粒子存在易失活和难以回收的技术问题。本发明将中空磁性纳米微球用作负载金属纳米粒子的催化载体。首先通过乳液聚合合成了羧基化的聚苯乙烯微球,在硼氢化钠作用下将静电吸附在其表面的Ag+原位还原为银纳米粒子,然后进一步构建了Fe3O4@PPy支撑壳层,在四氢呋喃溶液中将聚苯乙烯微球溶解,得到了中空的磁性纳米微球(Ag@Fe3O4@PPy)。Ag@Fe3O4@PPy可以高效灵敏地催化硼氢化钠还原亚甲基蓝,且对外界磁场具有良好的磁响应,将其回收多次循环使用后仍具有较高的催化性能,在环境领域存在潜在的应用价值。
搜索关键词: 一种 中空 磁性 纳米 制备 方法 应用
【主权项】:
一种中空磁性纳米微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将苯乙烯、丙烯酸、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾、碳酸氢钠以3636:400‑500:15‑17:24‑27:24‑27的质量比混合均匀,调节混合体系的pH为8‑10,在75‑80℃的温度下反应5‑8h,得到聚苯乙烯纳米微球;2)按11:10000‑11000的质量比将聚苯乙烯纳米微球分散于浓度为8%的NaOH溶液中,机械搅拌30‑50min制得羧基化的聚苯乙烯纳米微球,并向羧基化的聚苯乙烯纳米微球中加入AgNO3,控制聚苯乙烯纳米微球与AgNO3的质量比为11:250‑280,通过静电吸附将Ag+吸附在羧基化的聚苯乙烯纳米微球的表面,然后向反应体系中加入NaBH4连续反应,控制聚苯乙烯纳米微球与NaBH4的质量比为11:2‑3,将Ag+原位还原成银纳米,制得PS/Ag,继而将PS/Ag分散在二次水中制得PS/Ag分散液;3)将吡咯加入PS/Ag分散液中,控制PS/Ag与吡咯的质量比为1000:1‑2,在室温下搅拌均匀,并在N2环境下向反应体系中缓慢滴加质量百分数为5wt%的FeCl3溶液,控制PS/Ag与质量百分数为5wt%的FeCl3溶液的质量比为1:50‑60,机械搅拌4‑5h后将FeCl2·4H2O和NH3·4H2O相继加入上述反应体系中,控制PS/Ag与FeCl2·4H2O和NH3·4H2O的质量比分别为1:1‑2和1:15‑20,制得PS/Ag@Fe3O4@PPy;4)按照1:50‑60的质量比将PS/Ag@Fe3O4@PPy分散于THF中,搅拌20‑24h,除去PS纳米层,将反应物用磁铁分离,并用乙醇洗涤,即制得中空磁性纳米微球Ag@Fe3O4@PPy。
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