[发明专利]一种从盐酸土霉素结晶母液中回收盐酸土霉素的方法有效
申请号: | 201710237312.8 | 申请日: | 2017-04-12 |
公开(公告)号: | CN107011204B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 苏令;陆波;王天池 | 申请(专利权)人: | 扬州联博药业有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C237/26 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种从盐酸土霉素结晶母液中回收盐酸土霉素的方法,包括1)调节盐酸土霉素母液的pH,滤去不溶性杂质;2)处理好的滤液经由超滤系统分离得到富集了盐酸土霉素的浓缩液和含有少量钙盐的醇液,醇液去回收甲醇;3)超滤所得浓缩液通过碱化结晶,碱化时加入碱化试剂调节pH,回收土霉素,土霉素回收率达到93‑96%;4)将回收土霉素加入5倍体积量的无水甲醇中,加少量氯化钙助溶后,过滤,加入盐酸甲醇,结晶得回收盐酸土霉素。该方法先用膜过滤分离其中的无机盐钙盐、而后通过对浓缩液碱化结晶,得到土霉素,得到的土霉素再用盐酸乙醇精制得到盐酸土霉素,得到的盐酸土霉素中盐酸土霉素含量达到96%。 | ||
搜索关键词: | 盐酸土霉素 回收 浓缩液 碱化结晶 结晶母液 醇液 钙盐 无机盐 不溶性杂质 膜过滤分离 超滤系统 碱化试剂 无水甲醇 盐酸甲醇 盐酸乙醇 氯化钙 体积量 碱化 超滤 富集 甲醇 母液 助溶 回收率 精制 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种从盐酸土霉素结晶母液中回收盐酸土霉素的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)调节盐酸土霉素母液的pH在1.8‑2.5,过滤预处理,滤去不溶性杂质;过滤应以滤布过滤,再以5μm的膜过滤;滤布过滤时用工业离心机或板框压滤机;2)处理好的滤液经由超滤系统分离得到富集了盐酸土霉素的浓缩液和含有少量钙盐的醇液,醇液去回收甲醇;浓缩液中,盐酸土霉素浓度15~25%,不含钙盐;超滤系统使用的超滤膜为耐溶剂型超滤膜,使用错流过滤模式,操作压强0.25‑0.3MPa,处理液进入温度20‑25℃;3)超滤所得浓缩液通过碱化结晶,碱化时加入碱化试剂调节pH,回收土霉素;碱化试剂为氨的甲醇溶液或氨气,氢氧化钠或氢氧化钠溶液;结晶pH为4‑7,碱化结晶温度在25℃以下;4)将回收土霉素加入5倍体积量的无水甲醇中,加少量氯化钙助溶后,过滤,加入盐酸甲醇,结晶得回收盐酸土霉素。
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