[发明专利]一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺有效
申请号: | 201710241356.8 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN106946710B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 黄金祥;吴建平;刘长庆;戴玉婷;黄显超;杨亚明;张军;徐小兵;朱张 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/26 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺,其步骤如下:将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜,滴加三氯氧磷,反应完全后,降温至室温,将酯化料放入硝化釜中,搅拌降温至0~5℃;开始滴加混酸,反应完全后,降温至10℃左右;将硝化釜内物料转至水解釜,开始滴加工艺水,滴加结束降温至0~10℃,并搅拌1h后放料至离心机离心,加入适量工艺水漂洗固体物料,即得硝基苯酚。本发明上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制,且要求的设备要求更低,工艺过程比较简单,且副反应降低,且其收率80.1%以上,纯度76.2%以上,后期也更加易于进一步提纯。 | ||
搜索关键词: | 滴加 硝基苯酚 合成工艺 工艺水 草酮 硝化 离心机离心 二氯苯酚 釜内物料 工艺过程 固体物料 搅拌降温 三氯氧磷 设备要求 副反应 水解釜 酯化釜 酯化料 漂洗 提纯 放料 放入 混酸 收率 催化剂 计量 | ||
【主权项】:
1.一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺,其特征在于:其步骤如下:1)将计量好的二氯苯酚投入酯化釜,并同时向酯化釜内添加催化剂,向酯化釜内滴加三氯氧磷;2)待步骤1酯化釜内的反应完全后,降温至室温,将酯化釜内的酯化料转移至硝化釜中,搅拌降温至0~5℃;3)向步骤2硝化釜内开始滴加混酸,待反应完全后,降温至8~12℃;4)将步骤3降温后的硝化釜内物料转至水解釜,向水解釜内滴加工艺水,滴加结束降温至0~10℃;5)将步骤4降温后的物料搅拌1‑2h后从水解釜放料至离心机进行离心,加入工艺水漂洗固体物料,即得硝基苯酚。
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